第五课时 物质制备综合实验（讲义）- 高考化学二轮复习方案（实验部分）
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第五课时 物质制备综合实验
1．[2019新课标Ⅰ] 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： | 实验探究情境中物质制备与纯化，以硫酸铁铵的制备为载体，在复制、陌生的研究对象和问题情境下，对化学实验相关知识的基础性、综合性、创新性和应用性考查。 |
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回答下列问题： （1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。 | 目的：除油污 原理：油脂在碱性条件下的水解 方法：怎么做（加什么、条件） 注意表述 |
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。 | 加热目的：从化学反应速率与化学平衡的角度分析 加热方法：根据温度选择 尾气处理：尾气是什么（H2S），性质，选择吸收试剂，吸收方法（是否需要防倒吸） |
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。 | 审题：足量（而不仅仅加入双氧水） 方向：物质转化 审题：pH小于0.5的目的 |
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 | 从溶液中获取晶体的基本操作——“十二字方针” 加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤 |
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。 | 热重法分析计算，通过1.5个结晶水，失重5.6%，计算摩尔质量，从而计算结晶水数目。 |
【答案】（1）碱煮水洗
（2）加快反应 热水浴 C
（3）将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质 防止Fe3+水解
（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）
（5）NH4Fe(SO4)2·12H2O
【解析】（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；
（2）步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；
（3）步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；
（4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）；
（5）设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙xH2O，其相对分子质量为266+18x，1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27，则27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙12H2O。
1．化学实验探究的基本环节
（1）发现问题。就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。
（2）提出猜想。就是根据已有的知识对所发现的问题的原因提出的几种可能的情况。
（3）设计验证方案。就是根据猜想，结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案，对各种猜想进行验证。
（4）具体实施实验。就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行实验操作的过程。
（5）观察现象，分析数据，得出结论。就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据，然后进行推理分析和数据处理，通过对比归纳得出结论。
2．探究物质性质的注意事项
（1）有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。
（2）对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2，接着对CO进行转化，最后再检测转化产物CO2。
（3）若试题只给出部分药品和装置，则应根据需要进行必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。
（4）如采用最合理的实验步骤，题目一般对反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。
3．制备型实验方案设计的基本思路
制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示：
目标产品→选择原料→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离、提纯产品
物质制备型实验题的思维方法
1．实验条件控制
常见控制条件操作 | 思维方向 |
增大原料浸出率的措施 | 搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积 |
减压蒸馏(减压蒸发)的原因 | 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) |
蒸发、反应时的气体氛围 | 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等) |
调节溶液的pH | ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) |
控制温度 | ①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动 ②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 ③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 ④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃ ⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发 ⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 |
2．操作目的分析
常见操作 | 思维方向 |
通入N2或其他惰性气体 | 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 |
末端放置干燥管 | 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 |
洗涤晶体 | ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次 |
固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用 | 保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下 |
冷凝回流的作用及目的 | 防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率 |
3．基本操作规范答题
基本操作 | 答题规范 |
滴定操作 | 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化 |
证明沉淀完全的操作 | 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全 |
洗涤沉淀的操作 | 沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次 |
检验沉淀是否洗涤干净的操作 | 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净 |
从溶液中得到晶体的操作 | 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 |
蒸发结晶的操作 | 将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分 |
