第四课时 气体制备实验与仪器创新（讲义）- 高考化学二轮复习方案（实验部分）
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第四课时 气体制备实验与仪器创新
1．（2020年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。 | 实验目的：制备KClO3和NaClO 实验原理：氯气与碱反应，温度不同，产物不同 |
回答下列问题： （1）盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。 | 仪器识别：圆底烧瓶 除杂：Cl2（HCl），药品选择、实验方法 |
（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。 | 基本操作：水浴加热 物质转化关系：氯气与碱反应，低温，NaClO 评价：温度不同，产物不同 |
（3）d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。 A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4 | 评价：尾气吸收，防止污染 转化关系：吸收氯气 |
（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。 | 分离提纯：溶液→晶体 注意辨别结晶后分离过程（而不是从溶液到结晶） |
（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。 | 性质探究：氧化还原性强弱 根据反应事实进行判断，确定 碘的检验方法 结论的得出 |
【答案】（1）圆底烧瓶 饱和食盐水
（2）水浴加热 Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O 避免生成NaClO3 （3）吸收尾气(Cl2) AC
（4）过滤 少量(冷)水洗涤 （5）紫 小于
【解析】本实验目的是制备KClO3和NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和MnO2粉末共热制取氯气，生成的氯气中混有HCl气体，可在装置a中盛放饱和食盐水中将HCl气体除去；之后氯气与KOH溶液在水浴加热的条件发生反应制备KClO3，再与NaOH溶液在冰水浴中反应制备NaClO；氯气有毒会污染空气，所以需要d装置吸收未反应的氯气。
（1）根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；
（2）根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；
（3）氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；
A．Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；
B．氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；
C．氯气可以Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；
D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；
综上所述可选用试剂AC；
（4）b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体；
（5）1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1．常见的气体发生装置
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
3．常见的气体收集装置
4．常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
5．有毒气体的处理装置
制气装置分析
1．固液不加热装置选择
制备气体 | 反应物状态及反应条件 | 实验装置 |
H2 | Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4 | |
CO2 | CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O | |
H2S | FeS＋H2SO4(稀)===H2S↑＋FeSO4 | |
NO2 | Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O | |
NO | 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O | |
NH3 | 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应 | |
Cl2 | 2KMnO4＋16HCl(浓)===5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O | |
O2 | 2H2O2O2↑＋2H2O | |
CH≡CH | CaC2＋2H2O―→CH≡CH↑＋Ca(OH)2 | |
SO2 | Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O | |
ClO2 | 2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O |
2．固液(固)加热制气
制备气体 | 反应物状态或条件 | 实验装置 |
Cl2 | MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O | |
SO2 | Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O | |
HF | CaF2＋H2SO4(浓)CaSO4＋2HF↑ | |
HCl | 2NaCl＋H2SO4(浓)2HCl↑＋Na2SO4 | |
HBr | NaBr＋H3PO4(浓)HBr↑＋NaH2PO4 | |
HI | KI＋H3PO4HI↑＋KH2PO4 | |
NH3 | 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O | |
O2 | 2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑ | |
O2 | 2KClO32KCl＋3O2↑ | |
CH4 | CH3COONa＋NaOHCH4↑＋Na2CO3 | |
酒精喷灯：需要较高温度的实验可用酒精喷灯，温度一般可达700 ℃，高于酒精灯的400 ℃，如煤的干馏、碳还原氧化铜。 | ||
3．传统实验装置分析
实验装置 | 主要作用 |
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰 | |
②的作用：干燥或除去气体中的杂质 | |
③的作用：吸收尾气，防止污染空气 | |
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响 | |
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大 | |
⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量 | |
⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值 | |
⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率 |
经典考题实验装置分析
实验目的 | 实验装置 | 注意事项 |
探究三草酸合铁酸钾{ K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}的热分解产物 | ①反应前通N2是为了隔绝空气；反应后通N2是为了使反应产生的气体全部进入后续装置 ②B装置作用是检验分解产物中有CO2生成 ③C装置作用是除去CO2 ④F装置作用是检验分解产物中有CO生成 ⑤为防止倒吸，停止实验时应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 | |
探究硫酸亚铁的分解产物 | ①通入干燥的N2是为了排除装置中的空气。 ②根据实验后反应管中残留固体为红色粉末，其分解的化学方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。 ③欲检验SO2和SO3，必须先用C中BaCl2溶液检验SO3，再用D中的品红溶液检验SO2。 | |
ClO2的制备、吸收、释放和应用 | ①反应原理：2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O ②F中导管应该长进短出 ③ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2 | |
制备KClO溶液 | ①B的作用是除去HCl，没有B装置，KClO的产率会下降 ②为了减少副反应，C中加冰水浴 | |
制备无水氯化铁 | ①制备无水氯化铁，分液漏斗中加入浓盐酸、烧瓶中加入二氧化锰 ②B装置内液体为饱和食盐水，吸收Cl2中的HCl，C装置内液体为浓H2SO4，干燥Cl2 | |
热分解CuCl2·2H2O制备CuCl | ①反应原理 ②反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入HCl，继续通入氮气是为了防止生成的CuCl被氧化 | |
仪器连接顺序思维流程： 接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”。 净化装置应：“长”进“短”出 量气装置应：“短”进“长”出 干燥管应：“粗”进“细”出 | ||
