第一课时 实验仪器和基本操作（讲义）- 高考化学二轮复习方案（实验部分）
展开二轮复习方案化学实验部分
第一课时 实验仪器和基本操作
1．（2020·浙江高考真题）萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是（ ） | 考查物质分离提纯基本操作→萃取→仪器是分液漏斗 对仪器进行识别 |
A． | 分液漏斗 仪器特点（梨形，活塞、磨口瓶塞，区分圆形分液漏斗） 使用前第一步：检查是否漏水 分液操作：下层液体下口放出，上层液体上口放出 |
B． | 容量瓶： 仪器特点（温度、容积、刻线、磨口瓶塞） 使用前第一步：检查是否漏水 应用场景、注意事项 |
C． | 冷凝管 仪器特点（直形冷凝管和球（蛇形）冷凝管应用场景） 使用注意事项（冷凝水流向，通水与加热先后） |
D． | 普通漏斗 不同漏斗的区别 过滤操作注意事项 |
2．（2020·山东高考真题）实验室中下列做法错误的是 | 以实验操作正误判断为载体，在简单、熟悉的研究对象及问题情境下，对药品保存、气体净化、仪器使用和实验安全等知识考查。 必备知识：物质转化与应用，实验原理与方法 |
A．用冷水贮存白磷 | 药品保存 白磷着火点低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中 |
B．用浓硫酸干燥二氧化硫 | 气体干燥 浓硫酸有吸水性且不与SO2反应，可用浓硫酸干燥SO2， |
C．用酒精灯直接加热蒸发皿 | 仪器的使用 蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加热蒸发皿 |
D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧 | 事故处理 K燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反应产生O2助燃，所以不能用CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧 |
3．（2019·天津高考真题）下列实验操作或装置能达到目的的是（ ） | |||
A | B | C | D |
混合浓硫酸和乙醇 | 配制一定浓度的溶液 | 收集气体 | 证明乙炔可使溴水褪色 |
浓硫酸的稀释（与水稀释知识的迁移） 乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，不能达到目的 | 一定物质的量浓度溶液配制方法 容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，能达到目的 | 气体收集与尾气处理 二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，不能达到目的 | 气体制备与性质实验 乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，不能达到目的 |
1．识别四类仪器
（1）用作容器或反应器的仪器
①试管 ②蒸发皿 ③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶 ⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶 ⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩广口瓶 ⑪燃烧匙
（2）用于提纯、分离和干燥的仪器
①漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管
（3）常用计量仪器
①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平
（4）其他仪器
①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) ②表面皿
③滴瓶 ④胶头滴管
2．熟记十五大基本操作
（1）测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
（2）沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
（3）洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
（4）判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
（5）容量瓶检漏操作
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
（6）检查滴定管是否漏水操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
（7）滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
（8）装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如下图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱不变化，则装置气密性良好。
[答题模板] 形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论 |
（9）气体验满和检验操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已满。
⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已满。
（10）焰色反应的操作
先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。
（11）萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
（12）浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
（13）粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶、过滤。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
（14）氢氧化铁胶体的制备
往煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即将烧杯取下，停止加热。
（15）从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
实验操作的“第一步”和“10种常见失误”
（1）几种操作的“第一步”。
①检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
②检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
③调“0”点——天平等的使用。
④验纯——点燃可燃性气体。
⑤润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
（2）10种常见失误。
①倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。
②使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
③使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内[制取Fe(OH)2等操作除外]。
④没有依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。
⑤在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
⑥检查装置气密性没有形成封闭系统(如未关闭活塞、未将导管末端浸入水下等)。
⑦向容量瓶中转移液体时没有用玻璃棒引流。
⑧配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
⑨酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
⑩吸收极易溶于水的气体时忘记防倒吸。
第一步：明确题干要求，确定判断类别。
首先判断题干要求的一致性关系，确定属于“因果关系型”“结论与操作相关型”“方法原理应用型”等中的哪一种。
第二步：认真阅读表格要素，细研表格各栏目信息。
（1）判断原理与现象或结论与解释的关系。
（2）判断“目的—仪器—试剂”的合理性。
（3）判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性。
（4）判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。
第三步：逐项判断，不遗漏任何信息。
抓住操作、现象、数据等关键点，充分利用排除法、特例法等解题技巧，迅速作答。
一、化学实验基础判断
| 举例 | 判断正误 | 解释或说明 |
基本仪 器使用 与安全 | (1)试管、蒸发皿既能用于给固体加热也能用于给溶液加热 | × | 蒸发皿不能用来加热固体 |
(2)分液漏斗既能用于某些混合物的分离也能用于组装气体发生装置 | √ | 分液漏斗可用于分液以及气体的制备，如实验室制备氯气，可用分液漏斗加入浓盐酸 | |
(3)称取 2.0 g NaOH 固体的实验操作是先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加 2 g砝码，左盘上添加 NaOH 固体 | × | NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上 | |
(4)取液体时，先将胶头滴管伸入试剂瓶中，用手指捏紧滴管的胶头再放开手指 | × | 使用胶头滴管吸取液体时，先挤压胶头排出空气，再将胶头滴管伸入液体中吸入液体 | |
(5)容量瓶在使用前一定要检漏、洗涤并烘干 | × | 容量瓶在使用之前不需烘干 | |
(6)酸碱滴定实验中，用待测溶液润洗锥形瓶，以减小实验误差 | × | 锥形瓶不能用待测液润洗，否则测定结果偏大 | |
(7)酸式滴定管装标准溶液前，必须用该溶液润洗 | √ | 确保滴定管中溶液的浓度与标准液的浓度相同，装液前要用所盛标准液润洗 | |
(8)金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 | × | 钠能与水剧烈反应产生氢气，生成的Na2O2也能与水或CO2反应 | |
药品的 保存 | (9)可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液 | × | 玻璃中含有二氧化硅，易与 NaOH 溶液反应生成具有黏性的硅酸钠 |
(10)氢氟酸或浓硝酸要保存在棕色细口玻璃试剂瓶中 | × | 氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中 | |
(11)保存液溴时向其中加入少量酒精，减少挥发 | × | 溴易溶于酒精，但酒精是易挥发性的物质，导致加速溴的挥发，保存液溴时常加少量水液封 | |
pH试 纸使用 | (12)用湿润的pH 试纸测稀碱液的pH，测定值偏小 | √ | 湿润的pH试纸可以稀释碱液 |
(13)可用pH试纸测氯水的pH | × | 氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸 | |
(14)测定未知液的pH时，应该用干燥的pH试纸，否则一定会产生误差 | × | 若测中性溶液的pH，则不产生误差 | |
(15)直接将pH试纸浸入待测液中 | × | 直接将pH试纸浸入待测液中会污染待测液 | |
(16)用广泛pH试纸测得某溶液的pH为3.5 | × | 广泛pH试纸只能精确到整数 | |
溶液的 稀释和 配制 | (17)把水沿着器壁慢慢地注入浓硫酸中，并不断搅拌 | × | 水的密度比浓硫酸的密度小，若将水倒入浓硫酸中，水会浮在浓硫酸的上面沸腾而造成液滴飞溅 |
(18)用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小 | × | 定容时俯视容量瓶的刻度线，导致所配溶液的体积偏小，所配溶液的浓度偏大 | |
(19)用容量瓶配制溶液，定容时仰视刻度线，所配溶液浓度偏大 | × | 定容时仰视容量瓶的刻度线，导致所配溶液的体积偏大，所配溶液的浓度偏低 | |
(20)将称得的碳酸钠小心转移至250 mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度线 | × | 要先在烧杯中溶解，待溶液冷却到室温再转移到容量瓶中 | |
(21)将量好的浓硫酸直接转移到容量瓶中 | × | 浓硫酸要先在烧杯中稀释，待冷却到室温再转移到容量瓶中 | |
(22)将 NaOH在烧杯中溶解后，应立即将溶液转移至容量瓶中 | × | 要冷却到室温再转移到容量瓶中，否则溶液的体积偏小，浓度偏大 | |
(23)容量瓶中含有少量蒸馏水对所配的溶液无影响 | √ | 定容时还要加蒸馏水，所以容量瓶中含有少量的蒸馏水对所配的溶液无影响 | |
分离与 提纯 | (24)振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞 | √ | 使用分液漏斗进行分液操作时，振荡前应关闭其玻璃塞和活塞，避免液体流出，然后再进行振荡 |
(25)测量酒精沸点的实验中，应使温度计水银球位于被加热的酒精中 | × | 测量酒精沸点实际测量的是蒸气的温度 | |
(26)萃取过程中，不需要打开分液漏斗的玻璃塞，以防止其漏气 | × | 萃取过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出 | |
(27)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加 | √ | 热的液体立即加入沸石会引起暴沸，应冷却后再加入 | |
(28)用分液漏斗、烧杯分离 Br2和CCl4的混合物 | × | Br2和CCl4互溶，不能用分液法 | |
(29)用分液法分离乙酸和乙酸乙酯 | × | 乙酸与乙酸乙酯互溶，不能用分液的方法分离 |
二、化学实验装置分析及评判
1．基本操作类装置分析
装置 | 装置的分析及评判方向 |
(1)使用的第一步是游码归零 (2)读数时，精确到0.1 g (3)左物右码 (4)NaOH在小烧杯中称量 | |
(1)焰色反应为物理变化 (2)金属丝在使用前要用稀盐酸将其表面的氧化物洗净，然后在火焰上灼烧至无色 (3)蘸取待测物的金属丝本身在火焰上灼烧时应无颜色 (4)观察钾的焰色时，要透过蓝色的钴玻璃片 (5)如果火焰为黄色，该物质一定含钠元素，可能含钾元素 | |
(1)容量瓶中是否有固体，不能在容量瓶中溶解溶质 (2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上 | |
(1)可直接加热 (2)用于固体物质的加热，如结晶水化物失去结晶水，固体熔化等 (3)与二氧化硅反应的物质不能在瓷坩埚中加热，如NaOH、Na2CO3等 | |
(1)使用的第一步是查漏 (2)使用前要润洗 (3)读数时，精确到0.01 mL (4)碱液不能使用酸性滴定管，氧化性物质不能使用碱性滴定管 |
2．物质制备类装置分析
装置 | 装置的分析评判方向 |
(1)使用条件 ①块状固体与液体的反应制气体 ②不需加热 (2)制备气体 ①锌与稀硫酸制氢气 ②碳酸钙与盐酸制二氧化碳 ③硫化亚铁与稀硫酸制硫化氢 (3)注意：过氧化氢和二氧化锰制氧气不能用简易启普发生器，在二氧化锰作用下，过氧化氢分解剧烈，会产生大量泡沫，极易冲入玻璃导管中，再者反应中释放出大量的热，启普发生器有炸裂的危险 | |
(1)右端导管不能伸入液面以下 (2)用的是饱和Na2CO3溶液 (3)配制浓H2SO4、乙醇、乙酸的混合液时，滴加顺序是否正确 | |
(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置 (2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置 | |
(1)反应的试管口要略向下倾斜 (2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气对流 (3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此装置 | |
(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚 (2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气 | |
(1)气体流向为长进短出 (2)注意洗气后，气体中仍然含有水蒸气 (3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液 |
3．物质分离提纯类装置分析
装置 | 装置的分析评判方向 |
(1)是否用玻璃棒引流 (2)漏斗末端是否紧靠烧杯内壁 (3)玻璃棒末端是否紧靠三层滤纸 | |
(1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁 (2)分离的混合物是否符合分液原理 (3)分液漏斗的上层液体是否从上口倒出，下层液体是否从下口流出 | |
(1)温度计水银球的位置是否位于支管口处 (2)水流方向是否为自下而上 (3)是否使用碎瓷片 (4)是否使用石棉网 |
