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2026届高考化学一轮总复习第10章化学实验基础第51讲物质的分离和提纯课件
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第51讲 物质的分离和提纯
考点一 常用物理方法及装置
1.物质分离和提纯常用物理方法(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
2.物质分离和提纯常用物理方法及装置(1)过滤(如图1)适用于不溶性固体与________的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。(2)蒸发(如图2)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质;而对溶解度受温度变化影响较大的固态物质,采用____________的方法。
注意:在蒸发结晶中:①玻璃棒的作用:________________________________;②当有大量晶体析出时,__________________________而不能直接蒸干。
搅拌,防止液体局部过热
停止加热,利用余热蒸干
(3)蒸馏(如图3)适用于分离互溶但________不同的液体混合物。注意:①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的__________处;②蒸馏烧瓶内要加________(或__________);③冷凝管水流方向应为“下口进水,上口出水”。
(4)萃取和分液(如图4)适用于分离两种________不同且易分层的液体。注意:①溶质在萃取剂中的溶解度____;②两种液体_________;③溶质和萃取剂__________;④分液时下层液体从________流出,上层液体从________倒出。
(5)升华(如图5)利用物质升华的性质进行分离,属于物理变化。
(6)渗析(如图6):利用__________把胶体中混有的离子或分子从胶体里分离出去注意:①利用粒子直径不同进行分离,胶体微粒不能透过半透膜,而较小的分子和离子能透过半透膜;②用于__________________。(7)洗气(如图7)除去气体中的杂质气体。注意:气体流向是________进气,________出气。
【正误辨析】(1)过滤时,为加快过滤速度,应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。( )[提示] × 过滤时用玻璃棒搅拌漏斗中的液体,易导致滤纸破损,应让溶液自然流下。(2)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热。( )[提示] × 蒸发时不能蒸干,出现大量固体时停止加热,利用余热蒸干。
(3)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子,再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。( )[提示] √ 分液时,先打开分液漏斗上口的塞子,后旋开分液漏斗活塞,以便使内外气压相通,液体顺利流下。(4)蒸馏中,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出。( )[提示] √ 蒸馏中,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出,可提高冷凝效果。(5)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。( )[提示] × 饱和食盐水可吸收HCl,但仍混有水蒸气。
(6)分离淀粉胶体中的NaCl溶液:可选用过滤的方法。( )[提示] × 胶体粒子和Na+、Cl-均能透过滤纸,应改为渗析法。(7)除去粗铜中的锌、铁、银等金属:可选用电解法。( )[提示] √ 电解法可实现粗铜精炼。(8)除去Cu粉中混有的CuO:加适量稀硝酸后,过滤、洗涤。( )[提示] × Cu和CuO都可溶于稀硝酸,应将稀硝酸改为稀硫酸。
(9)除去CO2中的少量HCl:先通过饱和Na2CO3溶液,再通过浓硫酸。( )[提示] × HCl可被Na2CO3溶液吸收,CO2也可被吸收:Na2CO3+CO2+H2O===2NaHCO3,应将饱和Na2CO3溶液换为饱和NaHCO3溶液。(10)分离溴的CCl4溶液:可选用分液的方法。( )[提示] × 溴溶解在CCl4中,应改为蒸馏法。
1.(2025·河北衡水高三检测)下列实验中,所选装置不合理的是( )A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④B.用CCl4提取碘水中的碘,选③C.用FeCl2溶液吸收Cl2,选⑤D.粗盐提纯,选①和②
微考点1 物质分离和提纯的常用物理方法及选择
[答案] A[解析] 乙酸乙酯不溶于碳酸钠饱和溶液,采用分液法分离,应选取③装置,A符合题意;用CCl4提取碘水中的碘,应选取与水互不相溶的萃取剂,装置为③,B不符合题意;用FeCl2溶液吸收Cl2,应选⑤,C不符合题意;粗盐提纯,首先将粗盐溶于水加合适试剂处理后过滤,再将食盐溶液蒸干即可,装置为①和②,D不符合题意。
2.(2025·湖南长沙检测)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:
[答案] C[解析] 浓硫酸和NaBr反应产生HBr,1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发,用装置Ⅰ回流可减少物质的挥发,提高产率,A正确;冷凝水应下口进上口出,装置Ⅱ中b为进水口,a为出水口,B正确;用装置Ⅲ萃取分液时,将下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,C错误;由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品,由于粗产品中各物质沸点不同,再次进行蒸馏可得到更纯的产品,D正确。
3.(2024·七省适应性测试)实验室从药用植物里提取“生物碱浸膏”的下列操作中,工具或仪器选用错误的是( )
[答案] C[解析] 切碎植物时可使用铡刀,A正确;植物碎片放入广口瓶中,加入乙醇浸出生物碱,B正确;过滤去除植物残渣,应使用漏斗,C错误;图D为蒸馏装置,可用于蒸馏浸出液得浸膏,D正确。
4.(2025·广东深圳模拟)2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料,实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备,路线如图所示。
微考点2 实验(或工艺)流程中物质的分离和提纯操作
下列说法错误的是( )A.用5%Na2CO3溶液洗涤分液时,有机相在分液漏斗的下层B.由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应C.无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水D.蒸馏除去残余反应物叔丁醇时,产物先蒸馏出体系[答案] A
[解析] 2-甲基-2-氯丙烷与叔丁醇的密度都比水的小,在洗涤分液时,有机相在分液漏斗的上层,A错误;由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应为叔丁醇的羟基被氯原子取代的反应,反应类型属于取代反应,B正确;无水CaCl2具有吸水性,其作用是除去有机相中残存的少量水,C正确;叔丁醇的沸点高于2-甲基-2-氯丙烷的,故蒸馏时产物先被蒸馏出体系,D正确。
5.(2025·衡阳模拟)化学实验中常涉及除杂。下列关于除杂试剂(括号内为杂质)的选择正确的是( )A.SO2(气态的SO3):浓硫酸B.亚硫酸钡(碳酸钡):稀盐酸C.CO2(SO2):饱和碳酸钠溶液D.镁粉(二氧化锰):浓盐酸、加热[答案] A
[解析] 浓硫酸可吸收三氧化硫,可干燥二氧化硫,洗气可分离,故A正确;亚硫酸钡、碳酸钡均与稀盐酸反应,不能除杂,故B错误;二氧化碳和二氧化硫都能与饱和碳酸钠溶液反应,所以除去二氧化碳中的二氧化硫杂质不能选用饱和碳酸钠溶液,应选用饱和碳酸氢钠溶液,故C错误;加热时镁粉、二氧化锰均与浓盐酸反应,不能除杂,故D错误。
6.(2024·北京海淀区模拟)实验室制备下列气体所选用的发生装置、制备试剂和除杂试剂均正确的是( )
[答案] D[解析] 使用NH4Cl固体+Ca(OH)2固体制备NH3,采用装置a,用碱石灰干燥NH3,A项错误;无水乙醇+浓硫酸发生消去反应制备乙烯,需要控制反应温度为170 ℃,要使用温度计,溴水不仅与SO2反应,也能与乙烯反应,B项错误;NaOH溶液会和CO2反应,C项错误;MnO2+浓盐酸在加热的条件下制备Cl2选用发生装置c,得到的氯气先用饱和NaCl溶液除去其中的HCl,再用浓硫酸进行干燥,D项正确。
分析物质的分离和提纯类题的步骤 确定被提纯物质与除杂对象:对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。
选择合适的分离或除杂装置:根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。 综合分析,筛选答案:综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。
考点二 常用化学方法及原理
1.物质分离和提纯的常用化学方法(1)加热法(热分解法)当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质受热分解而分离出。例如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。
(2)沉淀法在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。例如,加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。(3)氧化还原法若混合物中混有氧化性杂质,可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质。例如,将过量的________加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,以除去FeCl3杂质。
(4)调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法,一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。例如,CuCl2溶液中含有FeCl3杂质,可向溶液中加入__________[或Cu(OH)2、CuCO3]除去。(5)气化法:将混合物中的杂质转化为气体。(6)转化法:将杂质转化为被提纯的物质。
2.高考常考物质的除杂方法
【正误辨析】(1)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。( )[提示] × 乙烯和SO2都与溴水反应。(2)除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后,过滤洗涤。( )[提示] × BaCO3固体能与盐酸反应,而BaSO4不溶于盐酸。
(3)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3:加入足量的Mg(OH)2并过滤。( )[提示] √ FeCl3易水解生成氢氧化铁,加入Mg(OH)2调节溶液的pH,促进铁离子的水解,且不引入新的杂质。(4)除去食盐中混有的少量NH4Cl:加过量的烧碱溶液后加热蒸干。( )[提示] × 加过量的烧碱溶液后会引入新杂质,可以将固体加热。
(5)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤。( )[提示] √ 硫化银的溶解度小于氯化银,生成硫化银沉淀,能除去NaCl溶液中少量的Na2S。(6)除去CO2中的少量HCl,可先通过饱和NaHCO3溶液,再通过浓硫酸。( )[提示] √ HCl能与饱和NaHCO3溶液反应,将HCl转化为CO2。
1.(2025·河北衡水检测)实验探究是化学进步的源泉。下列实验室进行物质除杂选用的试剂和操作方法,正确的是( )
微考点1 常见气体的除杂方法及装置选择
[答案] C[解析] 乙酸与饱和碳酸钠溶液反应后,与乙酸乙酯分层,分液可分离,故A错误;乙烯与氢气发生加成反应,乙烷中易引入新杂质氢气,不能除杂,应选溴水、洗气,故B错误;除杂时发生的反应为Fe+2FeCl3===3FeCl2,加入过量铁粉后过滤即可,故C正确;乙酸、乙醛均与新制氢氧化铜反应,将原物质除去,不能除杂,故D错误。
2.(2025·广东广州检测)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是( )[答案] A
3.除去气体中的杂质通常有如下三套装置,请根据气体及杂质的性质选择合适的除杂试剂和除杂装置,填写下表。
[答案] ①饱和食盐水 Ⅰ ②饱和NaHCO3溶液 ③CuO(其他合理答案均可) Ⅲ ④无水氯化钙(其他合理答案均可) ⑤溴水 Ⅰ
微考点2 常见液体(或固体)混合物的除杂
5.(2025·广东汕头模拟)碘元素在人体内发挥着重要作用,可预防大脖子病。某实验小组从海带中提取碘的工艺流程如图,下列有关说法错误的是( )A.灼烧时需要用到玻璃棒、酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚和坩埚钳B.操作①和③均为过滤
C.反应②中离子反应方程式为2I-+H2O2+2H+===I2+2H2OD.采用减压蒸馏,可以降低萃取剂的沸点,便于I2和CCl4的分离[答案] B
[解析] 灼烧用到的仪器有坩埚,坩埚钳、泥三角、三脚架、酒精灯、玻璃棒,A项正确;操作①是过滤得到海带浸取原液,操作③是萃取分液,B项错误;反应②中是加入过氧化氢和稀硫酸,将碘离子氧化为碘单质,反应的离子方程式为2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O,C项正确;减压蒸馏能够降低萃取剂的沸点,便于I2和CCl4的分离,D项正确。
6.下列各物质含少量杂质,除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是( )A.①②④ B.①③④C.②③④ D.①②③
[答案] C[解析] ①加入氯化铁会反应生成KCl,因而引入新杂质,应加入适量硝酸铁除杂,错误;②铁可置换出铜,可除去杂质,正确;③二氧化碳与氢氧化钠溶液反应,可除去杂质,干燥后得到纯净的氢气,正确;④碳酸钙不溶于水,可用溶解、过滤、蒸发的方法除去杂质,正确。
除杂操作的“四原则”(1)不增,不得引入新杂质;(2)不减,尽量不减少被提纯和分离的物质;(3)易分离,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离;(4)易复原,被提纯物质转化后要易被复原。
除杂操作的“四注意”(1)除杂试剂要过量;(2)过量试剂需除去;(3)选择的途径要最佳;(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1.(2024·湖北卷,3,3分)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是( )A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸[答案] B
[解析] CH2Cl2与CCl4均为有机物,互溶,二者沸点相差较大,可用蒸馏法分离,A项正确;苯酚不溶于水,NaHCO3可溶于水,二者要用分液法分离,B项错误;青蒿素易溶于有机溶剂,可用萃取法提取分离青蒿素也可利用不同溶质对吸附剂的亲和力大小不同将青蒿素固定在色谱柱上,再将青蒿素从色谱柱上萃取下来,C项正确;苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大,NaCl的溶解度随温度变化不大,故可用重结晶法提纯苯甲酸,D项正确。
2.(2024·安徽卷,2,3分)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是( )A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡B.水晶和玻璃:X射线衍射实验C.氯化钠和氯化钾:焰色试验D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡[答案] D
[解析] Na2O2与水反应生成O2和NaOH,固体溶解并产生气泡,硫黄不溶于水,二者现象不同,可鉴别,A项不符合题意;水晶是晶体,X射线和晶体中的原子相互作用可以产生衍射图,而玻璃是非晶体,不会产生衍射图,可鉴别,B项不符合题意;Na元素的焰色为黄色,K元素的焰色透过蓝色钴玻璃观察为紫色,可鉴别,C项不符合题意;苯和甲苯的密度均比水小且难溶于水,加入溴水后,均可将溴水中的Br2萃取到上层,现象相同,无法鉴别,D项符合题意。
3.(2024·贵州卷,5,3分)下列装置不能达到实验目的的是( )A.图①可用于实验室制NH3B.图②可用于除去C2H2中少量的H2SC.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4D.图④可用于制备明矾晶体[答案] C
[解析] 实验室可用浓氨水和生石灰在不加热的条件下快速制备NH3,NH3极易溶于水、密度小于空气,故用向下排空气法收集,A项不符合题意;可用CuSO4溶液除去C2H2中少量的H2S,反应原理为CuSO4+H2S===CuS↓+H2SO4,B项不符合题意;CH2Cl2的沸点为39.8 ℃,CCl4的沸点为76.5 ℃,且二者互溶,故分离CH2Cl2、CCl4的操作为蒸馏,但题给实验装置中温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,C项符合题意;饱和明矾溶液中悬挂的晶体作为晶种,利用小晶种能形成结晶中心制备明矾晶体,D项不符合题意。
4.(2024·江西卷,14,3分)白色固体样品X,可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X,分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应,实验记录为
依据实验现象,下列说法正确的是( )A.可能含Al2O3 B.含BaCl2C.含Na2SO3 D.不含KCl[答案] A
[解析] 加入足量稀盐酸,产生无色、无味的气体,则X中含有Na2CO3,不含有Na2SO3。加入足量的NaOH溶液,产生的无色、有刺激性气味的气体应为NH3,则说明X中含有NH4NO3,无白色不溶物,则不含BaCl2。根据题给物质性质可知加入足量稀盐酸,产生的白色固体应是AgCl,则X中含有AgNO3。根据以上分析可知当加入蒸馏水时,产生的白色沉淀可能是AgCl、Ag2CO3,也可能是Al2O3或它们的混合物,则X中可能含有KCl或Al2O3。加入蒸馏水微热产生无色、有刺激性气味的气体,应是Na2CO3与NH4NO3发生相互促进的水解反应生成NH3。综上可知选A。
5.(2024·湖南卷,8,3分)为达到下列实验目的,操作方法合理的是( )
[答案] D[解析] 从含有I2的NaCl固体中提取I2,应采用升华法,A项错误;乙酸乙酯在NaOH溶液中会水解,应选用饱和Na2CO3溶液提纯乙酸乙酯,B项错误;由于CH3COOH是弱酸,用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液,滴定终点溶液呈碱性,应选用酚酞作指示剂,C项错误;从过饱和溶液中快速析出晶体的方法有用玻璃棒摩擦器壁和加入晶体,D项正确。
6.(2024·广东卷,6,2分)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为( )A.加热蒸馏 B.加水稀释C.冷却结晶 D.萃取分液[答案] C
[解析] 苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙),加水、加热溶解,趁热过滤,滤液中含苯甲酸和NaCl,NaCl的溶解度受温度影响不大,且苯甲酸粗品中只含少量NaCl,则可通过冷却结晶析出苯甲酸,C项正确。
1.蒸发中的“两注意”:玻璃棒搅拌和不能完全蒸干(应靠余热蒸干)。2.过滤中的“三注意”:一贴二低三靠。3.蒸馏中的“三注意”:温度计水银球的位置,冷却水的进出方向,加沸石防暴沸。4.萃取分液中的“四步操作”:加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。
5.(1)物质检验的“五步骤”:取少量样品→加入某种试剂→加热振荡等操作→描述现象→得出结论。(2)检验气体是根据气体的性质,一般从以下五方面考虑:①气体的颜色和气味;②水溶液的酸碱性;③助燃性、可燃性及燃烧现象和产物;④遇空气的变化;⑤其他特性。
6.(1)六种物理提纯方法①过滤 ②蒸发 ③萃取分液 ④蒸馏 ⑤升华 ⑥渗析(2)六种化学提纯方法①热分解法 ②沉淀法 ③氧化还原法 ④气化法 ⑤调节pH法 ⑥转化法(3)四条提纯原则:不增、不减、易分离、易复原
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