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    高考化学必背知识与解题秘籍手册模块1.6 中学化学实验基础知识
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    高考化学必背知识与解题秘籍手册模块1.6 中学化学实验基础知识

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    模块六  中学化学实验基础知识

    一、    常见化学仪器识别和使用

     

    仪器图形与名称

    主要用途

    使用方法和注意事项

    前者:浓缩溶液、蒸干固体

    后者:作烧杯、蒸发皿等容器的盖子,也作pH试纸等试纸的变色实验

    浓缩蒸发时要用玻璃棒搅拌,大量晶体出现时停止加热

    后者不能加热

    灼烧少量固体

    移动坩埚时要用坩埚钳夹取

    固-液或液-液反应器

    温度计放在蒸馏烧瓶的支管口处

    给液体加热时,要放入一些碎瓷片,防止暴沸

    用于精确配制一定物质的量浓度的溶液

    (1)选用一定规格的容量瓶;

    (2)溶液转移时要用玻璃棒引流;

    (3)加水至距刻度线12 cm 时,改用胶头滴管逐滴加水,使溶液凹面最低点恰好与刻度线水平相切;

    (4)不能贮存配好的溶液,应将配好的溶液装入试剂瓶中;

    (5)不能配制冷或热的溶液

    (1)滴定操作的精确量器;

    (2)精确量取液体体积(精度0.01 mL)

    (1)使用前先检查滴定管是否漏液;

    (2)酸式滴定管用来盛装酸性溶液和强氧化性溶液,不能盛装碱性溶液;

    (3)碱式滴定管用来盛装碱性溶液,不能盛装酸性溶液和强氧化性溶液

    萃取、分液;向反应器中滴加液体

    分离液体时,下层液体从漏斗下端管口放出,上层液体由上口倒出

    用于存放干燥的物质或使潮湿的物质干燥

    很热的物质应稍冷后放入

    滴瓶用于盛放少量液体药品

    胶头滴管用于吸取和滴加液体

    滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用

    胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内,不能平置和倒置;滴液时不可接触器壁

    用于贮存固体药品,瓶口内壁磨砂,并配有磨砂的玻璃塞

    用于贮存液体药品,有无色和棕色,棕色的常用于存放见光易分解的药品

    不宜盛放易挥发物,盛碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞

    盛放氧化性药品要用玻璃塞

    瓶口内侧磨砂,上口磨砂是集气瓶

     

    二、    简单套装仪器装置的识别和使用

     

     

    装置

    说明

    排空气法收集气体(NO不能用排空气法收集)

    甲进气:ρ>空气,如O2Cl2SO2NO2

    乙进气:ρ<空气,如H2NH3CH4

    排水法收集气体(短进长出)

    乙进气难溶于水的气体,如H2CH4NO

    若把H2O换成饱和食盐水,可收集氯气

    洗气(长进短出)

    浓硫酸:干燥H2O2Cl2SO2CH4

    饱和食盐水:除去Cl2中的HCl

    饱和碳酸氢钠溶液:除去CO2中的SO2HCl

    饱和亚硫酸氢钠溶液:除去SO2中的HCl

    除去NO中的NO2

    物质的分离

    一贴、二低、三靠

    溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化

    蒸发过程要不断搅拌

    灼烧固体不能用蒸发皿应该用坩埚

    下下,上上先下后上

    使下层液体从分液漏斗下端放出,待下层液体放完后关闭活塞,上层液体从漏斗上口倒出

    不能分离乙酸(或乙醇)和乙酸乙酯

    温度计水银球置于蒸馏烧瓶支管口处

    冷凝水下进上出

    加沸石(或碎瓷片)防暴沸

    尾气的吸收

    直接吸收:溶解度不大或反应速率较慢的气体的吸收,如用NaOH吸收Cl2

    防倒吸:溶解度大的气体的吸收,如氨气、HCl的吸收

     

    三、    化学实验基本操作

     

    操作内容

    正确操作要点

    过滤

    一贴”“二低”“三靠

    量液仪器的读数

    视线和液体凹液面相切

    浓硫酸的稀释

    将浓硫酸沿容器壁(或用玻璃棒引流)缓缓倒入,并不断搅拌

    滴管的使用

    滴管不能伸入试管内,更不能接触试管内壁

    给试管内液体加热

    试管和桌面呈45度角,管内液体不超过试管容积的1/3

    液体药品的取用

    标签向手心,瓶口紧挨承接器口,瓶塞倒放桌面

     

     

     

     

    四、    试剂保存

     

    保存方法

    原因

    物质

    广口瓶或细口瓶

    便于取用

    溴水、NaCl

    瓶塞

    用橡皮塞

    防腐蚀

    不能放HNO3、液Br2

    用玻璃塞

    防粘

    不能放NaOHNa2CO3Na2S

    塑料瓶

    SiO2HF反应

    NH4FHF

    棕色瓶

    见光分解

    HNO3、氯水、

    液封

    水封

    防氧化、挥发

    P4、液Br2

    煤油封

    防氧化

    NaK

    石蜡油封

    防氧化

    Li

    密封

    防挥发

    HClHNO3NH3.H2O

    防氧化

    Na2SO3H2SFe2+

    防吸水、CO2

    漂白粉、碱石灰

    防吸水

    CaC2CaCl2P2O5、浓H2SO4

     

    五、    试纸的使用

     

    试纸的种类

    应用

    使用方法

    注意

    石蕊试纸

    检验酸碱性(定性)

    检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测液的玻璃

    棒点在试纸的中部,观察颜色变化。

    检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使之接

    近容器口,观察颜色变化。

    试纸不可伸入溶液中,也不能与管口接触。

    测溶液pH时,pH试纸不能先润湿,因为这相当于将原溶液稀释了。

    pH试纸

    检验酸、碱性的强弱

    (定量)

    品红试纸

    检验SO2等漂白性物质

    KI-淀粉试纸

    检验Cl2等有氧化性物质

     

    六、    常见意外事故和处理方法

     

    意外事故

    处理方法

    酸洒在皮肤上

    立即用较多的水冲洗(皮肤上不慎洒上浓H2SO4,不得先用水冲洗而要根据情况迅速用布擦去,再用水冲洗),再涂上3%5%NaHCO3溶液

    碱洒在皮肤上

    用较多的水冲洗,再涂上硼酸溶液

    液溴、苯酚洒在皮肤上

    用酒精擦洗

    水银洒在桌面上

    洒上硫粉进行回收

    酸液溅到眼中

    立即用水冲洗,边洗边眨眼睛

    酒精等有机物在实验台上着火

    用湿抹布、石棉或沙子盖灭,火势较大时,可用灭火剂扑救

     

    七、常用危险化学药品的标志

    八、常见意外事故的处理

     

    意外事故

    处理方法

    碱洒在皮肤上

    用大量水冲洗,最后涂上稀硼酸溶液

    液溴洒在皮肤上

    用酒精洗涤

    水银洒在桌面上

    用硫粉覆盖

    酸液溅到眼中

    用大量水冲洗,边洗边眨眼睛

    酒精等有机物在实验台上着火

    用湿抹布盖灭

    九、物质检验的常见方法

     

    方法

    操作过程

    实例

    观察法

    通过观察被检物的颜色、状态、气味、晶形、挥发性等外部特征进行检验

    Cu2MnO等的检验

    灼烧法

    根据被检物灼烧时产生的实验现象(焰色反应、升华等)的差异进行检验

    NaK的检验

    水溶法

    根据被检物在水中的溶解情况进行检验

     

    化学方法

    燃烧法

    根据被检物点燃或受热后产生的不同现象进行检验

    纯毛、纯棉、化纤成分的鉴别

    试剂法

    选用合适的试剂(通常只用一种)与被检物反应,根据产生的实验现象进行检验。常用的试剂有:指示剂、强酸、强碱液或氨水、盐溶液、特定试剂等

    NHAl3CO2等的检验

     

    十、离子检验

     

     

    离子

    试剂

    现象

    注意

    沉淀法

    Cl-Br-I-

    AgNO3+HNO3

    AgCl↓白、AgBr↓淡黄、AgI↓

     

    SO42-

    HClBaCl2

    白色沉淀

    须先用HCl酸化

    Fe2+

    NaOH溶液

    白色沉淀灰绿色红褐色沉淀

     

    Fe3+

    NaOH溶液

    红褐色沉淀

     

    Al3+

    NaOH溶液

    白色沉淀溶解

    不一定是Al3+

    气体法

    NH4+

    NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸

    产生刺激性气体,使试纸变蓝

    要加热

    CO32-

    稀盐酸+石灰水

    石灰水变浑浊

    SO32-也有此现象

    SO32-

    H2SO4和品红溶液

    品红溶液褪色

     

    显色法

    I-

    Cl2(少量)CCl4

    下层为紫色

     

    Fe2+

    KSCN溶液,再滴Cl2

    先是无变化,滴Cl2水后变红色

     

    Fe3+

    KSCN溶液

    红色

     

    苯酚溶液

    紫色

     

    Na+K+

    Pt+HCl

    火焰为黄色、浅紫色

    K+要透过蓝色钴玻璃片

     

    十一、常见气体的检验

     

    常见气体

    检验方法

    氢气

    纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰,点燃有爆鸣声,生成物只有水

    氧气

    可使带火星的木条复燃

    氯气

    黄绿色,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)

    氯化氢

    无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾,能使湿润的蓝色石蕊试纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成

    二氧化硫

    无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色,加热后又显红色;能使酸性高锰酸钾溶液褪色

    氨气

    无色有刺激性气味的气体。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝;用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟

    二氧化碳

    能使澄清的石灰水变浑浊;能使燃着的木条熄灭。(SO2气体也能使澄清的石灰水变浑浊,N2等气体也能使燃着的木条熄灭)

    一氧化碳

    可燃烧,火焰呈淡蓝色,燃烧后只生成CO2。能使灼热的CuO由黑色变成红色

    甲烷

    无色气体,可燃,在空气中燃烧产生淡蓝色火焰,生成水和CO2

    CH2=CH2

    点燃,明亮的火焰、有黑烟;可使酸性高锰酸钾溶液褪色;可使溴水褪色。

     

    十二、常见物质的实验室制法

     

    案例

    原理(反应方程式)

    装置

    注意事项

    氢气

    ZnH2SO4===ZnSO4H2

    为了加快反应速率,可以往稀硫酸中滴加几滴硫酸铜溶液

    氧气

    2KClO32KCl3O2

    2KMnO4K2MnO4MnO2O2

    2H2O22H2OO2

    2H2O2Na2O2===4NaOHO2

    固固加热时,试管口略向下倾斜

    二氧化碳

    CaCO32HCl===CaCl2CO2H2O

    不能用稀硫酸代替盐酸

    氯气

    MnO24HCl()MnCl2Cl22H2O

    用饱和食盐水除氯化氢气体,用浓硫酸干燥,用氢氧化钠溶液吸收尾气

    氨气

    2NH4ClCa(OH)2CaCl22NH32H2O

    CaONH3·H2O===NH3Ca(OH)2

    NH3·H2ONH3H2O

    常用碱石灰来干燥氨气,不能直接分解氯化铵制取

    NONO2

    3Cu8HNO3()===3Cu(NO3)22NO↑4H2O

    Cu4HNO3()==Cu(NO3)22NO22H2O

    NO不能用排空气法收集,用排水法;NO2收集不能用排水法收集,用向上排空气法收集

    乙烯

    CH3CH2OHCH2==CH2H2O

    快速升至170

    氢氧化亚铁

    Fe22OH===Fe(OH)2↓(白色)

    用煮沸过的蒸馏水配制溶液;用长滴管吸取NaOH伸入新制备的FeSO4溶液中滴加;在溶液中加苯、汽油、植物油等有机溶剂,隔绝空气;电解法(铁作阳极电解NaCl溶液)

    Fe(OH)3胶体

    Fe33H2OFe(OH)3(胶体)3H

    滴入饱和FeCl3溶液后不能长时间加热;不用FeCl3溶液与NaOH溶液或氨水制备胶体

    乙酸乙酯

    CH3COOHC2H5OHCH3COOCH2CH3H2O

    导气管不能伸到液面以下

    溴苯

    不需要加热,长的导气管起导气兼冷凝作用

    银镜

    CH3CHO2[Ag(NH3)2]OHCH3COONH42Ag↓3NH3H2O

    试管要洁净,用新配制的银氨溶液,要用水浴加热

     

    十三、实验中特定仪器组合

    (1)防倒吸装置

    液体容纳:图甲、乙原理相同,当易溶性气体被吸收液吸收时,导管内压强减小,吸收液上升到漏斗或干燥管中,导致烧杯中液面下降;使漏斗口、干燥管脱离液面,吸收液受自身重力作用又流回烧杯内,从而防止吸收液倒吸。

    安全瓶:如图丙所示,当吸收液发生倒吸时,倒吸进来的吸收液进入安全瓶,从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器,起到防倒吸作用。

    间接吸收:如图丁所示,NH3HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体,在CCl4中形成气泡,增大与水的接触面积,进行间接吸收,可以达到防倒吸的目的。

    气压平衡:如图戊所示,为防止反应体系的压强减小引起吸收液的倒吸,可以在密闭系统中连接一个与大气相通的液封玻璃管,保持瓶内压强等于大气压而防止倒吸。

    (2)尾气处理防污染装置

    一般的有毒气体选择适当的吸收剂用吸收式进行尾气处理。

    易溶性有毒气体,如NH3HClSO2用吸收式进行尾气处理。

    CO等不易被吸收的有害气体可用燃烧式或收集式处理。

    (3)量气装置

    装置D在读数时应上下移动乙管,使甲、乙两管液面相平,反应前后甲管中的液面差值即为气体体积。

    (4)冷凝回流装置

    当反应物易挥发时,为防止反应物过多挥发损耗,可进行冷凝回流。

    甲相当于空气冷凝,乙、丙是用水冷凝,注意水从下口流入,上口流出。

    (5)气体混合装置

    使反应的气体混合均匀。

    根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例。

    除气体杂质。

    十四、单一装置的创新使用

    (1)“广口瓶的创新应用

    主要用途如下:

    安全瓶:空瓶,左右导管均短且等长或进气管短,出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故(如图甲、图乙所示)

    集气瓶a、空瓶,正放或倒放。两个导气管一短一长,用于收集密度比空气大或小的气体(如图乙所示)。气体可以由左管或右管进入,分别为向下排空气法或向上排空气法b、装满液体,进气体导管短,出液体的导管长,用于收集难溶于此液体的气体。如用排水法收集氢气、氧气、一氧化氮等气体(如图丙所示)

    储气瓶:进气导管短,另一个导管长,瓶内注入一定量的水,用于暂时储存反应中产生的气体(如图丁所示)

    洗气瓶:进气导管长,另一个导管短,除去气体中的杂质气体,气体长进短出(如图己所示)。也可作反应装置:用于检验气体的性质等实验

    量气装置:配合量筒,可作量气装置(如图庚所示)。气体从短口一端进入广口瓶,将液体压入量筒中,则量筒中进入的液体的体积与所测量的气体的体积相等。

    若将一侧导管连接一个漏斗,由漏斗注入液体,可将瓶内气体压出,使气体流向后续装置,进而进行后续实验(如图戊所示)

    (2)球形干燥管的创新使用

    干燥管作为中学化学常见的实验仪器,在高考题中经常出现,且不断创新,下面是干燥管的一些具体应用:

    A装置为尾气吸收装置,类似于倒置在水中的漏斗。

    B装置为简易的过滤器,可净化天然水。如果去掉上边两层,可用活性炭对液体中的色素进行吸附。

    C装置是一微型反应器,体现了绿色化学思想,体现了高考化学试题命题的方向,该装置既可节约药品,又可防止污染

    如铜在该装置中燃烧时,Cl2封闭在干燥管内,实验后剩余的Cl2也能用水吸收,并可以观察CuCl2溶液的颜色。

    D装置可用于H2CO2的制取,也可用于铜与硝酸的反应。

    (3)防倒吸装置的创新

    对于溶解度很大或吸收速率很快的气体(NH3HCl气体)吸收时应防止倒吸。以上装置既能保证气体(NH3HCl)的吸收,又能防止倒吸。

    (4)量气装置的创新

    用以上装置可测量难溶于水的气体的体积,并将少量的该气体贮存在容器中。读数时,要求每套装置中的两容器中液面相平,且读数时要求视线与凹液面的最低点相平

    十五、物质分离与提纯热点组合装置

         

         蒸馏装置          过滤装置       抽滤装置        热过滤装置

                

     渗析装置   蒸发结晶  分液装置    纸层析   搅拌滴加回流反应装置

    十六、常见物质除杂方法

     

    序号

    原物

    所含杂质

    除杂质试剂

    主要操作方法

    1

    N2

    O2

    灼热的铜丝网

    用固体转化气体

    2

    CO2

    H2S

    CuSO4溶液

    洗气

    3

    CO

    CO2

    NaOH溶液

    洗气

    4

    CO2

    CO

    灼热CuO

    用固体转化气体

    5

    CO2

    HCI

    饱和的NaHCO3

    洗气

    6

    H2S

    HCI

    饱和的NaHS

    洗气

    7

    SO2

    HCI

    饱和的NaHSO3

    洗气

    8

    CI2

    HCI

    饱和的食盐水

    洗气

    9

    CO2

    SO2

    饱和的NaHCO3

    洗气

    10

    炭粉

    MnO2

    浓盐酸(需加热)

    过滤

    11

    MnO2

    C

    --------

    加热灼烧

    12

    炭粉

    CuO

    稀酸(如稀盐酸)

    过滤

    13

    AI2O3

    Fe2O3

    NaOH(过量)CO2

    过滤

    14

    Fe2O3

    AI2O3

    NaOH溶液

    过滤

    15

    AI2O3

    SiO2

    盐酸`氨水

    过滤

    16

    SiO2

    ZnO

    HCI溶液

    过滤

     

    17

    BaSO4

    BaCO3

    HCI或稀H2SO4

    过滤

    18

    NaHCO3溶液

    Na2CO3

    CO2

    加酸转化法

    19

    NaCI溶液

    NaHCO3

    HCI

    加酸转化法

    20

    FeCI3溶液

    FeCI2

    CI2

    加氧化剂转化法

    21

    FeCI3溶液

    CuCI2

    Fe CI2

    过滤

    22

    FeCI2溶液

    FeCI3

    Fe

    加还原剂转化法

    23

    CuO

    Fe

    (磁铁)

    吸附

    24

    Fe(OH)3胶体

    FeCI3

    蒸馏水

    渗析

    25

    CuS

    FeS

    稀盐酸

    过滤

    26

    I2晶体

    NaCI

    --------

    加热升华

    27

    NaCI晶体

    NH4CL

    --------

    加热分解

    28

    KNO3晶体

    NaCI

    蒸馏水

    重结晶.

    29

    乙烯

    SO2H2O

    碱石灰

    加固体转化法

    30

    乙烷

    C2H4             

    溴的四氯化碳溶液

    洗气

    31

    溴苯

    Br2

    NaOH稀溶液

    分液

    32

    甲苯

    苯酚

    NaOH溶液

    分液

    33

    己醛

    乙酸

    饱和Na2CO3

    蒸馏

    34

    乙醇

    (少量)

    新制CaO

    蒸馏

    35

    苯酚

    NaOH溶液、CO2

    分液

     

     

     

     

     

     

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