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第九单元 第三讲 物质的制备实验-2025年高考化学一轮复习方案课件
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这是一份第九单元 第三讲 物质的制备实验-2025年高考化学一轮复习方案课件，文件包含第3讲pptx、第3讲doc等2份课件配套教学资源，其中PPT共60页， 欢迎下载使用。
第3讲 物质的制备实验
1.掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。2.根据化学实验目的和要求，能做到正确选用实验装置。3.掌握控制实验条件的方法等。
4.气体净化装置(1)基本类型
(2)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
5．尾气处理装置的选择
(1)a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。(2)b装置用于收集少量气体。(3)c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。(4)e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
1．涉气类制备实验的先后顺序(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
2．实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。③用长玻璃管平衡气压，如图2，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考温度控制方式a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免________________、______________；可选用________降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：______________________________________________________。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_________________________________________________________________。
玻璃棒没有轻靠三层滤纸处，漏斗尖端没有紧贴烧杯内壁
利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
2．(2022·湖北高考)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：(1)A的名称是______________。B的进水口为______(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是______________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止________________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_______________________________________________。
使溶液受热均匀；防止分子间脱水生成焦磷酸等
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入____________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。A．＜20 ℃ B．30～35 ℃C．42～100 ℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是________________________。
磷酸可与水分子间形成氢键
解析 (6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～35 ℃。
3．(2022·湖南高考)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水。步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L－1 H2SO4溶液；③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为____________________________________。(2)Ⅱ中b仪器的作用是________；Ⅲ中的试剂应选用__________。
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是________________________________________________________________________________。(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是________________。(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是________(填名称)。(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为________(保留三位有效数字)。
静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
微专题 有关沉淀的洗涤操作与规范解答
1．洗涤沉淀的目的(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2．常用洗涤剂(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水：除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
回答下列问题：反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是______________________________________________________________________________________________________________。
取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净
沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次
4．制备M(Cu2SO3·CuSO3·2H2O)的实验装置如下图所示：(1)实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择，最合适的是________(填字母)。
(2)装置D中的试剂是______________________________。(3)实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括：________、水洗、乙醇洗、常温干燥，得产品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。检验产品已水洗完全的操作是____________________________________________________________________________________________________________________________。
NaOH溶液(其他合理答案也可)
取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，则产品已水洗完全(也可检验最后一次洗涤液中的H＋)
一、有机物制备实验中的常用操作1．加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
2．冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。3．防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。
二、提纯有机物的常用流程制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得的有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：
三、有机制备实验题的解题模板
1. (2023·石家庄市高三一模)苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，也可用于食品中。某实验小组以苯甲酸和乙醇为原料，利用如图装置合成苯甲酸乙酯，步骤如下：Ⅰ.反应回流：向100 mL圆底烧瓶中加入磁搅拌子，然后依次加入6.1 g苯甲酸、20 mL 95%乙醇、25 mL环己烷，搅拌均匀后再加入2 mL浓硫酸。按图示组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。实验过程中分水器中得到的液体会分层，需多次开启分水器活塞放出下层液体。
Ⅱ.产物蒸馏提纯：继续水浴加热，从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇，经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中，再经一系列除杂操作后，最后蒸馏收集210～213 ℃的馏分，得到5.0 g产品。可能用到的数据如下：
*环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其沸点为62.1 ℃。
回答下列问题：(1)若用18O标记乙醇，则所得产品苯甲酸乙酯的结构简式为________________。(2)如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记加入磁搅拌子，应采取的正确操作为______________。(3)步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层液体”的目的为_______________________________________________。(4)步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂包括a.无水氯化钙；b.碳酸钠；c.食盐。按照操作先后顺序，应依次加入__________ (填试剂的字母编号)。操作过程中，当观察到________________现象时，即可停止加入碳酸钠；加入食盐的目的为_________________________________。
通过分水器除去产物水，使反应正向进行，提高产率
降低酯的溶解度，便于后续分液
(5)步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时，所需用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶和____________________(填仪器名称)。(6)本实验的产率为________%(保留两位有效数字)。(7)下列仪器不能为产品结构分析提供有效信息的是________(填字母)。A．元素分析仪 B．质谱仪 C．红外光谱仪 D．核磁共振仪 E．X射线衍射仪
②有关物质的沸点如下表所示：③氯化亚砜和邻乙酰水杨酰氯均易水解。回答下列问题：(1)仪器M的名称是____________，在本实验中使用它的原因是______________________________________________________________________。(2)三颈烧瓶宜采用水浴加热，该加热方式的优点是____________________。
平衡气压，使液体能够顺利流下；防止氯化亚砜接触到空气中的水蒸气发生水解
受热均匀，便于控制温度
(3)实验中选用球形冷凝管而不选用直形冷凝管的原因是________________________________________________________；干燥管中的无水CaCl2若更换为__________________________，则可省去尾气吸收装置。(4)反应物SOCl2的结构式是________。(5)阿司匹林的沸点高于邻乙酰水杨酰氯的原因可能是____________________________。(6)反应温度适宜选取70 ℃的原因是_______________________________________________________；除去过量SOCl2宜采用________方法。
球形冷凝管与冷却水的接触面积大，冷却效率高，利于冷凝回流
碱石灰(或CaO或固体NaOH)
阿司匹林分子间存在氢键
温度较低，反应速率较慢；温度较高，SOCl2易挥发
微专题 物质的组成、产率、纯度计算
1．定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重分析法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况等信息。
2．定量实验数据的处理方法(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
(2)常用的计算方法——关系式法关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。
4．物质组成计算的常用方法
1．(2023·辽宁卷)2噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。a．乙醇 b．水c．甲苯 d．液氨
用分液漏斗分批、缓慢滴加
中和水解生成的NaOH，促进水解
2．(2022·山东高考)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为______________________________________________。装置c、d共同起到的作用是_____________。
1．(2023·湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃)，实验中利用环己烷－水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃)，其反应原理：
下列说法错误的是( )A．以共沸体系带水促使反应正向进行B．反应时水浴温度需严格控制在69 ℃C．接收瓶中会出现分层现象D．根据带出水的体积可估算反应进度
2．(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是_________；冷却水应从___(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由______________________________________________________________。
可行，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是______________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水 b．乙酸c．冷水 d．乙醇(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。a．85% b．80%c．75% d．70%
3．(2022·全国乙卷节选)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：(1)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是_________________________________________。(2)Ⅰ中的黑色沉淀是__________(写化学式)。(3)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式___________________________________________________。(4)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________________的方法。(5)Ⅲ中应采用________进行加热。(6)Ⅳ中“一系列操作”包括__________________________________。
CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜
3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑
4．(2022·辽宁高考)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：
已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式为____________________________。(2)装置B应为________(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞________，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
(4)装置F的作用为______________________________________。(5)反应过程中，控温45 ℃的原因为___________________________________________________。(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为____________________。(7)取2.50 g产品，加蒸馏水定容至100 mL摇匀，取20.00 mL于锥形瓶中，用0.0500 ml·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为__________。
防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解
解析 从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓H2SO4，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。
课时作业［建议用时：40分钟］
1．(2023·安徽省安庆市高三二模)重铬酸钾作为实验室重要的基准物质，通常用来标定某些物质的浓度。实验室模拟固体碱熔氧化法制备K2Cr2O7的步骤如下：Ⅰ.制备阶段①氧化焙烧：在熔融碱中，用强氧化剂氯酸钾氧化Cr2O3，得到易溶于水的铬酸盐；②熔块提取：用水浸取熔体，过滤，将滤液酸化；③复分解结晶：向酸化后的滤液中加入细小KCl晶体，抽滤、干燥、得粗产品重铬酸钾。
Ⅱ.纯度分析称取1.000 g的粗产品，配制成100 mL溶液，取25.00 mL用硫酸酸化，加入适量KI和指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至亮绿色。回答下列问题：(1)在氧化焙烧时，用________进行熔融(填仪器名称)，下列仪器在纯度分析中用不到的是________(填序号)。
(2)步骤①中使用的碱为苛性钠，写出该步反应的化学方程式________________________________________________。(3)步骤②中加入强酸酸化的目的是________________________。(4)步骤③中加入细小KCl晶体能得到重铬酸钾，原理为2KCl＋Na2Cr2O7===2NaCl＋K2Cr2O7，该反应能发生的原因是_____________________________________。
K2Cr2O7溶解度较小
2．(2023·辽宁沈阳市高三一模)CuCl在染色和催化领域应用广泛，某研究小组欲利用如图装置(加热和夹持装置略去)将二氧化硫通入新制氢氧化铜中制备CuCl。已知：CuCl为白色固体，难溶于水和乙醇，能溶于浓盐酸。
实验步骤及现象：①向C中先加入15 mL 0.5 ml·L－1 CuCl2溶液，再加入30 mL 0.6 ml·L－1 NaOH溶液；②打开A中分液漏斗的活塞使试剂a与锌粒反应产生SO2气体至过量，刚开始C中出现少量淡黄色固体，静置一会儿之后，底部有较多的白色沉淀，上层是淡绿色的溶液；③将C中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤、烘干，所得固体质量为0.594 g。回答下列问题：
(1)试剂a为________，b仪器的名称为________。(2)装置B中长颈漏斗的作用是_____________。(3)将SO2通入C中，与新制氢氧化铜反应，产生白色固体的离子方程式为______________________________________________。(4)小组成员针对步骤2中的现象展开进一步的探究得出：ⅰ.白色沉淀为CuCl。ⅱ.上层淡绿色溶液中的主要溶质为NaCl和少量Cu(HSO3)2。结论：本实验中较多量的新制氢氧化铜与二氧化硫发生了氧化还原反应，少量与之发生了复分解反应，二者为竞争关系。试分析主要发生氧化还原反应的原因：_______________________________________________________________________。
新制氢氧化铜具有弱氧化性，SO2具有还原性，二者主要发生氧化还原反应
CuCl难溶于乙醇，乙醇易挥发，有利于CuCl的干燥
3．(2023·济南市高三统一检测)实验室模拟NaClO3在浓硫酸环境下歧化制备HClO4，同时将副产物ClO2转化为亚氯酸钠(NaClO2)，装置如图所示(夹持装置略)。
已知：①ClO2为黄绿色有毒气体，易溶于水，浓度过高时易发生爆炸；②HClO4沸点为90 ℃，遇有机物易发生爆炸；③NaClO2在碱性环境下稳定，在酸性环境中见光易分解产生ClO2逸出。(1)实验装置中a的名称为____________；b的作用是____________________。(2)检查装置气密性后，加入药品。向装置内通入N2，打开冷凝水，通过a滴入足量浓硫酸，控温50～60 ℃半小时，停止加热并继续通N2一段时间。将A中反应后混合物冷却，用砂芯漏斗过滤除去NaHSO4得HClO4粗产品。A中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________；
过滤时不宜选择普通漏斗的原因是________________________________________________；B中发生反应的离子方程式为_______________________________________________________________；若实验中发现pH传感器示数迅速下降，最好采取的措施是______________________；实验中持续通入N2的作用除了将ClO2排入装置B中外，还有__________________________________。
普通漏斗过滤需要滤纸，遇高氯酸有发生爆炸的危险
稀释ClO2，防止浓度过高发生爆炸
4．(2023·郑州市高三二模)阿司匹林(乙酰水杨酸)是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。乙酰水杨酸在128～135 ℃受热易分解。以水杨酸与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
(1)装置中仪器b的名称是______________________。合成阿司匹林时，最合适的加热方法是________。
(2)本实验中副产物的结构简式为_________________________(只写一种)。(3)装置中仪器a起到冷凝回流的作用，目的是________________。(4)将粗产品转至250 mL圆底烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100 mL乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流、溶解。趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥后得乙酰水杨酸1.8 g。①烧瓶内加入乙酸乙酯的作用是________，加热回流时间不宜过长，原因是____________________________。②“趁热过滤”的原因是________________________________。③乙酰水杨酸的产率为________。
防止乙酰水杨酸冷却结晶
(3)关闭K1、打开K2，通入氨气排出装置中空气。设计方案证明装置中空气已排尽。_______________________________________________________________________________。(4)加热使钠熔化并与氨气反应制取NaNH2。通入N2O前，需控制温度为210～220 ℃，此时采用的加热方式为________(填标号)。A．直接加热 B．水浴加热C．油浴加热
用小试管在a口收集满气体，倒扣在水槽中，液体充满试管(答案合理即可)
(5)关闭K2，打开K1，通入N2O制备NaN3。反应后的产品中可能含有杂质NaNH2和______________。产品冷却后，溶解于水，再加入乙醇并搅拌，然后过滤，____________，干燥。(6)称取2.0 g产品，配成100 mL溶液。取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入0.1000 ml·L－1(NH4)2Ce(NO3)6溶液40.00 mL，充分反应后，再用0.1000 ml·L－1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液10.00 mL。相关反应如下(假设杂质均不参与反应)：2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑、Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋。产品中叠氮化钠的纯度为______________。
第3讲 物质的制备实验
1.掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。2.根据化学实验目的和要求，能做到正确选用实验装置。3.掌握控制实验条件的方法等。
4.气体净化装置(1)基本类型
(2)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
5．尾气处理装置的选择
(1)a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。(2)b装置用于收集少量气体。(3)c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。(4)e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
1．涉气类制备实验的先后顺序(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
2．实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。③用长玻璃管平衡气压，如图2，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考温度控制方式a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免________________、______________；可选用________降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：______________________________________________________。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_________________________________________________________________。
玻璃棒没有轻靠三层滤纸处，漏斗尖端没有紧贴烧杯内壁
利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
2．(2022·湖北高考)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：(1)A的名称是______________。B的进水口为______(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是______________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止________________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_______________________________________________。
使溶液受热均匀；防止分子间脱水生成焦磷酸等
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入____________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。A．＜20 ℃ B．30～35 ℃C．42～100 ℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是________________________。
磷酸可与水分子间形成氢键
解析 (6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～35 ℃。
3．(2022·湖南高考)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水。步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L－1 H2SO4溶液；③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为____________________________________。(2)Ⅱ中b仪器的作用是________；Ⅲ中的试剂应选用__________。
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是________________________________________________________________________________。(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是________________。(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是________(填名称)。(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为________(保留三位有效数字)。
静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
微专题 有关沉淀的洗涤操作与规范解答
1．洗涤沉淀的目的(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2．常用洗涤剂(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水：除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
回答下列问题：反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是______________________________________________________________________________________________________________。
取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净
沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次
4．制备M(Cu2SO3·CuSO3·2H2O)的实验装置如下图所示：(1)实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择，最合适的是________(填字母)。
(2)装置D中的试剂是______________________________。(3)实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括：________、水洗、乙醇洗、常温干燥，得产品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。检验产品已水洗完全的操作是____________________________________________________________________________________________________________________________。
NaOH溶液(其他合理答案也可)
取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，则产品已水洗完全(也可检验最后一次洗涤液中的H＋)
一、有机物制备实验中的常用操作1．加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
2．冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。3．防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。
二、提纯有机物的常用流程制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得的有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：
三、有机制备实验题的解题模板
1. (2023·石家庄市高三一模)苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，也可用于食品中。某实验小组以苯甲酸和乙醇为原料，利用如图装置合成苯甲酸乙酯，步骤如下：Ⅰ.反应回流：向100 mL圆底烧瓶中加入磁搅拌子，然后依次加入6.1 g苯甲酸、20 mL 95%乙醇、25 mL环己烷，搅拌均匀后再加入2 mL浓硫酸。按图示组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。实验过程中分水器中得到的液体会分层，需多次开启分水器活塞放出下层液体。
Ⅱ.产物蒸馏提纯：继续水浴加热，从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇，经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中，再经一系列除杂操作后，最后蒸馏收集210～213 ℃的馏分，得到5.0 g产品。可能用到的数据如下：
*环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其沸点为62.1 ℃。
回答下列问题：(1)若用18O标记乙醇，则所得产品苯甲酸乙酯的结构简式为________________。(2)如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记加入磁搅拌子，应采取的正确操作为______________。(3)步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层液体”的目的为_______________________________________________。(4)步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂包括a.无水氯化钙；b.碳酸钠；c.食盐。按照操作先后顺序，应依次加入__________ (填试剂的字母编号)。操作过程中，当观察到________________现象时，即可停止加入碳酸钠；加入食盐的目的为_________________________________。
通过分水器除去产物水，使反应正向进行，提高产率
降低酯的溶解度，便于后续分液
(5)步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时，所需用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶和____________________(填仪器名称)。(6)本实验的产率为________%(保留两位有效数字)。(7)下列仪器不能为产品结构分析提供有效信息的是________(填字母)。A．元素分析仪 B．质谱仪 C．红外光谱仪 D．核磁共振仪 E．X射线衍射仪
②有关物质的沸点如下表所示：③氯化亚砜和邻乙酰水杨酰氯均易水解。回答下列问题：(1)仪器M的名称是____________，在本实验中使用它的原因是______________________________________________________________________。(2)三颈烧瓶宜采用水浴加热，该加热方式的优点是____________________。
平衡气压，使液体能够顺利流下；防止氯化亚砜接触到空气中的水蒸气发生水解
受热均匀，便于控制温度
(3)实验中选用球形冷凝管而不选用直形冷凝管的原因是________________________________________________________；干燥管中的无水CaCl2若更换为__________________________，则可省去尾气吸收装置。(4)反应物SOCl2的结构式是________。(5)阿司匹林的沸点高于邻乙酰水杨酰氯的原因可能是____________________________。(6)反应温度适宜选取70 ℃的原因是_______________________________________________________；除去过量SOCl2宜采用________方法。
球形冷凝管与冷却水的接触面积大，冷却效率高，利于冷凝回流
碱石灰(或CaO或固体NaOH)
阿司匹林分子间存在氢键
温度较低，反应速率较慢；温度较高，SOCl2易挥发
微专题 物质的组成、产率、纯度计算
1．定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重分析法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况等信息。
2．定量实验数据的处理方法(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
(2)常用的计算方法——关系式法关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。
4．物质组成计算的常用方法
1．(2023·辽宁卷)2噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。a．乙醇 b．水c．甲苯 d．液氨
用分液漏斗分批、缓慢滴加
中和水解生成的NaOH，促进水解
2．(2022·山东高考)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为______________________________________________。装置c、d共同起到的作用是_____________。
1．(2023·湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃)，实验中利用环己烷－水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃)，其反应原理：
下列说法错误的是( )A．以共沸体系带水促使反应正向进行B．反应时水浴温度需严格控制在69 ℃C．接收瓶中会出现分层现象D．根据带出水的体积可估算反应进度
2．(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是_________；冷却水应从___(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由______________________________________________________________。
可行，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是______________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水 b．乙酸c．冷水 d．乙醇(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。a．85% b．80%c．75% d．70%
3．(2022·全国乙卷节选)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：(1)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是_________________________________________。(2)Ⅰ中的黑色沉淀是__________(写化学式)。(3)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式___________________________________________________。(4)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________________的方法。(5)Ⅲ中应采用________进行加热。(6)Ⅳ中“一系列操作”包括__________________________________。
CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜
3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑
4．(2022·辽宁高考)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：
已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式为____________________________。(2)装置B应为________(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞________，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
(4)装置F的作用为______________________________________。(5)反应过程中，控温45 ℃的原因为___________________________________________________。(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为____________________。(7)取2.50 g产品，加蒸馏水定容至100 mL摇匀，取20.00 mL于锥形瓶中，用0.0500 ml·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为__________。
防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解
解析 从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓H2SO4，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。
课时作业［建议用时：40分钟］
1．(2023·安徽省安庆市高三二模)重铬酸钾作为实验室重要的基准物质，通常用来标定某些物质的浓度。实验室模拟固体碱熔氧化法制备K2Cr2O7的步骤如下：Ⅰ.制备阶段①氧化焙烧：在熔融碱中，用强氧化剂氯酸钾氧化Cr2O3，得到易溶于水的铬酸盐；②熔块提取：用水浸取熔体，过滤，将滤液酸化；③复分解结晶：向酸化后的滤液中加入细小KCl晶体，抽滤、干燥、得粗产品重铬酸钾。
Ⅱ.纯度分析称取1.000 g的粗产品，配制成100 mL溶液，取25.00 mL用硫酸酸化，加入适量KI和指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至亮绿色。回答下列问题：(1)在氧化焙烧时，用________进行熔融(填仪器名称)，下列仪器在纯度分析中用不到的是________(填序号)。
(2)步骤①中使用的碱为苛性钠，写出该步反应的化学方程式________________________________________________。(3)步骤②中加入强酸酸化的目的是________________________。(4)步骤③中加入细小KCl晶体能得到重铬酸钾，原理为2KCl＋Na2Cr2O7===2NaCl＋K2Cr2O7，该反应能发生的原因是_____________________________________。
K2Cr2O7溶解度较小
2．(2023·辽宁沈阳市高三一模)CuCl在染色和催化领域应用广泛，某研究小组欲利用如图装置(加热和夹持装置略去)将二氧化硫通入新制氢氧化铜中制备CuCl。已知：CuCl为白色固体，难溶于水和乙醇，能溶于浓盐酸。
实验步骤及现象：①向C中先加入15 mL 0.5 ml·L－1 CuCl2溶液，再加入30 mL 0.6 ml·L－1 NaOH溶液；②打开A中分液漏斗的活塞使试剂a与锌粒反应产生SO2气体至过量，刚开始C中出现少量淡黄色固体，静置一会儿之后，底部有较多的白色沉淀，上层是淡绿色的溶液；③将C中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤、烘干，所得固体质量为0.594 g。回答下列问题：
(1)试剂a为________，b仪器的名称为________。(2)装置B中长颈漏斗的作用是_____________。(3)将SO2通入C中，与新制氢氧化铜反应，产生白色固体的离子方程式为______________________________________________。(4)小组成员针对步骤2中的现象展开进一步的探究得出：ⅰ.白色沉淀为CuCl。ⅱ.上层淡绿色溶液中的主要溶质为NaCl和少量Cu(HSO3)2。结论：本实验中较多量的新制氢氧化铜与二氧化硫发生了氧化还原反应，少量与之发生了复分解反应，二者为竞争关系。试分析主要发生氧化还原反应的原因：_______________________________________________________________________。
新制氢氧化铜具有弱氧化性，SO2具有还原性，二者主要发生氧化还原反应
CuCl难溶于乙醇，乙醇易挥发，有利于CuCl的干燥
3．(2023·济南市高三统一检测)实验室模拟NaClO3在浓硫酸环境下歧化制备HClO4，同时将副产物ClO2转化为亚氯酸钠(NaClO2)，装置如图所示(夹持装置略)。
已知：①ClO2为黄绿色有毒气体，易溶于水，浓度过高时易发生爆炸；②HClO4沸点为90 ℃，遇有机物易发生爆炸；③NaClO2在碱性环境下稳定，在酸性环境中见光易分解产生ClO2逸出。(1)实验装置中a的名称为____________；b的作用是____________________。(2)检查装置气密性后，加入药品。向装置内通入N2，打开冷凝水，通过a滴入足量浓硫酸，控温50～60 ℃半小时，停止加热并继续通N2一段时间。将A中反应后混合物冷却，用砂芯漏斗过滤除去NaHSO4得HClO4粗产品。A中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________；
过滤时不宜选择普通漏斗的原因是________________________________________________；B中发生反应的离子方程式为_______________________________________________________________；若实验中发现pH传感器示数迅速下降，最好采取的措施是______________________；实验中持续通入N2的作用除了将ClO2排入装置B中外，还有__________________________________。
普通漏斗过滤需要滤纸，遇高氯酸有发生爆炸的危险
稀释ClO2，防止浓度过高发生爆炸
4．(2023·郑州市高三二模)阿司匹林(乙酰水杨酸)是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。乙酰水杨酸在128～135 ℃受热易分解。以水杨酸与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
(1)装置中仪器b的名称是______________________。合成阿司匹林时，最合适的加热方法是________。
(2)本实验中副产物的结构简式为_________________________(只写一种)。(3)装置中仪器a起到冷凝回流的作用，目的是________________。(4)将粗产品转至250 mL圆底烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100 mL乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流、溶解。趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥后得乙酰水杨酸1.8 g。①烧瓶内加入乙酸乙酯的作用是________，加热回流时间不宜过长，原因是____________________________。②“趁热过滤”的原因是________________________________。③乙酰水杨酸的产率为________。
防止乙酰水杨酸冷却结晶
(3)关闭K1、打开K2，通入氨气排出装置中空气。设计方案证明装置中空气已排尽。_______________________________________________________________________________。(4)加热使钠熔化并与氨气反应制取NaNH2。通入N2O前，需控制温度为210～220 ℃，此时采用的加热方式为________(填标号)。A．直接加热 B．水浴加热C．油浴加热
用小试管在a口收集满气体，倒扣在水槽中，液体充满试管(答案合理即可)
(5)关闭K2，打开K1，通入N2O制备NaN3。反应后的产品中可能含有杂质NaNH2和______________。产品冷却后，溶解于水，再加入乙醇并搅拌，然后过滤，____________，干燥。(6)称取2.0 g产品，配成100 mL溶液。取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入0.1000 ml·L－1(NH4)2Ce(NO3)6溶液40.00 mL，充分反应后，再用0.1000 ml·L－1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液10.00 mL。相关反应如下(假设杂质均不参与反应)：2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑、Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋。产品中叠氮化钠的纯度为______________。
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