2023浙江模拟大题——实验探究题21道解析版

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一、实验探究题
1．（2023·浙江·校联考一模）Cu元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测定其组成。
查阅资料：
①制备反应为：
②该反应同时生成顺式产物(天蓝色针状)和反式产物(蓝紫色鳞片状)，其反应进程如图所示：
制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物实验过程为：
回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃的原因是 ，可采用的加热方式为 。
(2)下列有关说法正确的是_______。
A．CuSO4和NaOH快速生成的Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，故不采用CuSO4和NaOH直接反应制备Cu(OH)2
B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止杂质析出
C．步骤IV加入95%的乙醇可以得到纯度更高的产品，说明顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸
D．步骤V用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是：25%酒精用于除去可溶性杂质(剩余反应物)，丙酮用于除去晶体中残余的水
(3)用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数。
已知：
请选择以下正确的操作排序：
取2.0g所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100L溶液→a→ ，重复操作3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为amL。
a.取25mL该溶液转移入锥形瓶
b.立即用酸式滴定管中0.01 mlL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定
c.立即用碱式滴定管中0.01 ml L-1Na2S2O3标准液快速进行滴定
d.当溶液变为浅黄色时，加入1mL淀粉溶液
e.加入蒸馏水和过量的KI溶液，得到棕黄色溶液
f.继续滴定至溶液蓝色恰好褪去
g.继续滴定至溶液由无色变为蓝色
根据实验数据，所得晶体中Cu(Ⅱ)质量分数为 ，若要提高产品的纯度，所用的实验方法名称是 。
2．（2023·浙江绍兴·统考二模）葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2，相对分子质量 455]是一种有机补锌剂，广泛应用于食药领域。某小组由葡萄糖制备葡萄糖酸锌的实验步骤如下：
已知：①有关物质在水和乙醇中的溶解性：
②葡萄糖酸锌稍高于 100℃即开始分解。
请回答：
(1)制备葡萄糖酸锌粗品(装置如图，夹持、控温装置略，恒压滴液漏斗中装的是Br2水)：
①恒压滴液漏斗需要打开活塞 (填“a”、“b”或“a 和 b”)。
②装置c的名称 。
(2)下列有关说法正确的是 。
A．步骤Ⅰ中的 Br2水可以用 KMnO4酸性溶液代替
B．步骤Ⅱ反应完全的现象是不再产生气泡
C．步骤Ⅲ中趁热过滤弃去的滤渣是 CaCO3
D．步骤Ⅳ的一系列操作包括结晶、过滤、洗涤和干燥
(3)利用重结晶法可除去葡萄糖酸锌粗品中的硫酸钙杂质，提高产品的质量，选出葡萄糖酸锌重结晶过程中合理的操作并排序 (操作步骤可选择，但不可重复使用)。
①蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜
②待晶体充分析出后，减压过滤
③将滤液冷却至室温，加入 10mL95%乙醇溶液并搅拌，促进晶体析出
④趁热减压过滤，除去不溶物
⑤在 50℃下用恒温干燥箱烘干，称重
⑥取烧杯加入 10mL 蒸馏水，加热至微沸，加入葡萄糖酸锌粗品，得到葡萄糖酸锌饱和溶液
(4)测定产品纯度：取 mg 提纯后的产品溶于水配制成 100.00mL 溶液，取 25.00mL 置于锥形瓶中，向其中滴入少量 EBT 作为指示剂(遇 Zn2+生成 Zn—EBT)，再加入过量的 V1mL c1ml/L EDTA 无色溶液(遇 Zn2+生成 Zn—EDTA)，同时发生反应：
Zn—EBT(酒红色) + EDTA = Zn—EDTA(无色) + EBT(蓝色)，再用 c2ml/L Zn2+标准溶液滴定至终点，三次滴定平均消耗锌标准溶液 V2mL。
①滴定终点现象为 。
②该产品的纯度为 (用含 m，c1、c2，V1、V2的代数式表示)。
3．（2023·浙江·校联考模拟预测）实验室用图装置(夹持、搅拌等装置已省略)制备氢化铝钠()。

简要步骤如下：
I.在A瓶中分别加入50mL含4.32g NaH的四氢呋喃悬浮液、少量(可忽略)固体，搅拌，接通冷凝水，控温30℃。
II.滴加50mL含5.34g 的四氢呋喃溶液，有白色固体析出。
III.滴加完后，充分搅拌1h，放置沉降，经一系列操作得到产品。
已知：
①在室温干燥空气中能稳定存在，遇水易燃烧爆炸，易溶于四氢呋喃( )，难溶于甲苯。常压下，四氢呋喃沸点66℃。
②
请回答：
(1)仪器B名称是 ；A瓶中冷凝水的通水方向是 进 出(填“a”或“b”)。
(2)请结合主要的化学方程式说明遇水产生燃烧爆炸现象的原因 。
(3)下列说法正确的是_______。
A．步骤I中，加少量固体可加快反应速率
B．步骤II中，适当减缓滴加的四氢呋喃溶液速率可更有效控温
C．步骤III中，“沉降”得到的清液的主要成分为四氢呋喃和
D．考虑到四氢呋喃有一定毒性，装置中的主要作用是尾气吸收
(4)步骤III中，经过“一系列操作”得到较纯净且较大颗粒的产品。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“_______”上填写一件最关键仪器或一种试剂，括号内填写一种操作，均用字母表示]。
用_______（ ）→用_______(洗涤)→用_______（ ）→粗产品→在烧杯中用_______(溶解，并多次重结晶纯化)→最后一次结晶时→用真空干燥器(干燥)→较纯净且较大颗粒的产品 。
仪器或试剂：a.蒸馏烧瓶；b.三颈烧瓶；c.三角漏斗；d.四氢呋喃；e.甲苯；f.95%乙醇水溶液
操作：g.调控快速结晶；h.调控缓慢结晶；i.过滤；j.减压蒸馏。
(5)产率计算：将步骤III获得的产品用足量的无水乙醇、盐酸处理，加热沸腾分离出，冷却后用100mL容量瓶配成溶液。用移液管量取5mL待测溶液、20mL 0.2000ml/L EDTA溶液于锥形瓶中，调节pH值，加热沸腾2min。冷却后加双硫腺指示剂，用0.1000ml/L醋酸锌溶液滴定剩余的EDTA,多次测量消耗的醋酸锌溶液体积平均为20.90mL。则的产率是 。(EDTA与、均形成1：1的螯合物；)
4．（2023·浙江宁波·镇海中学校考模拟预测）氯化氰(CNCl)是合成三聚氯氰的原料。氯化氰为无色液体，熔点-6.5℃，沸点12.5℃，遇水缓慢水解为氰酸和盐酸。现用氰化钠和氯气在四氯化碳(沸点为77℃)中反应制备氯化氰，反应式：。反应装置如图所示。

(1)仪器A的名称为 ；从实验装置角度分析本实验存在的缺陷 。
(2)下列有关说法正确的是___________。
A．装置A中装饱和食盐水，装置E中装浓硫酸
B．反应前需要通一段时间氮气，以排出装置内的氧气
C．反应过程中，需要同时维持装置B、C、F在较低的温度
D．装置D中出现黄绿色气体表明反应结束
(3)反应结束后，简述将三颈烧瓶内残留的CNCl转移至装置C中的方法 。
(4)氯化氰干燥后，在聚合塔中加热至400℃后便能得到氯化氰三聚物。测定三聚氯氰的含量的方法为蒸氨法。

①为完成步骤二、三，选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→ 。

②若取mg样品，经步骤三中吸收，滴定过程消耗溶液，计算样品中三聚氯氰的百分含量 (列出计算式)。
5．（2023·浙江·校联考三模）实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜[]的流程如下：

已知：
①废铜屑的主要杂质有CuO、、、FeO和，“酸浸”使用的装置如图；

②相关数据见下表：
请回答：
(1)仪器Y的名称是 ，溶液Z的作用是 。
(2)流程中需要对滤液加热至70℃但又不宜过高，理由是 。
(3)下列有关说法正确的是 。
A．“酸浸”装置鼓入的也可用空气代替
B．物质X可能是CuO、NaOH溶液或浓氨水
C．滤渣的主要成分是、、和
D．流程中两次对溶液调pH，其调节范围和操作目的均不相同
E．“系列操作”包括了充分搅拌、趁热过滤、蒸馏水洗和灼烧等步骤
(4)可采用滴定法、热重分析法分别对碱式碳酸铜[]的组成进行分析。
①滴定法测定时需要用到酸式滴定管。其中，滴定步骤前可能需要的操作如下，请从中选出正确的操作并按序列出字母：
向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液______→______→______→______→______→______→在滴定管架上竖直放置，静置后读数
a．用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗
b．将活塞旋转180°后静置观察
c．使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡
d．向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度
e．竖直滴定管，调整标准液液面低于“0”刻度
f．一手握住并倾斜滴定管，一手开关活塞赶走管尖气泡
②测得碱式碳酸铜[]的热重分析结果如图所示，已知失重至65.7%时固体呈砖红色，则计算可知 (保留3位有效数字)。

6．（2023·浙江·校联考三模）碘酸钾是常用的食盐加碘剂。某研究小组在实验室采用如下两种方法进行碘酸钾的制备。
方法一：采用如图1所示装置，先用高锰酸钾制备氯气，再用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。

方法二：采用如图2实验流程，直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。

已知：是一种白色晶体，在水中溶解度随温度升高而增大；不溶于乙醇。
(1)方法一中装置a中的试剂为 ，作用是 。
(2)下列描述正确的是___________。
A．方法一中多孔球泡装置的作用是增大氯气与溶液的接触面积
B．加热浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角和坩埚等仪器
C．方法二中滴入适量乙醇的主要作用是促进晶体析出
D．为提高洗涤效果，可用热水进行洗涤
(3)方法二所得产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取a g产品，用配制成250 mL溶液作为待测液，取25.00 mL该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处3 min，用c ml/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，滴定到溶液为无色，平行滴定三次，平均消耗标准液VmL，计算产品的纯度。已知：。
①配制待测液最关键仪器 ；
②滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：__________→__________→__________→装入滴定液至零刻度以上→__________→__________→__________→开始滴定。
A．烘干 B．用蒸馏水洗涤 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡F．用滴定液润洗2至3次
G．记录起始读数 H．检查是否漏水
③装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是 。
④产品碘酸钾的质量分数为 。
7．（2023·浙江·校联考二模）某兴趣小组以六水氯化铬、氯化亚砜、四氢呋喃(THF)为原料制备的简略流程如下(夹持仪器已省略)：


已知：①氯化亚砜为无色液体，遇水发生反应：。
(2)四氢呋喃为常见的有机溶剂，沸点，结构简式： ，常简写为THF。
(3)制备的主要反应：。难溶于四氢呋喃而易溶于四氢呋喃，二者都极易与水反应。
请回答：
(1)①步骤I过滤操作中玻璃棒的作用是： ；②图1冷却水进水口是 (填“a”或“b”)。
(2)下列有关步骤I、步骤II、步骤III的说法不正确的是_______。
A．步骤I：该步骤的实验目的是除去中的结晶水，获得固体
B．步骤I：滤纸应用水润湿，使其紧贴漏斗内壁，防止有气泡而减慢过滤速度
C．步骤II：过滤所得固体用四氢呋喃洗净后无需干燥可直接转移至滤纸套筒内
D．步骤III：组装好图1装置，加入四氢呋喃后持续通入氮气，打开冷凝水，加热回流
(3)步骤III：①双颈烧瓶中四氢呋喃除作为反应物外还有一个用途是： 。
②本实验使用索氏提取器的优点是： 。
(4)步骤IV：将装有粗产品的双颈烧瓶接到纯化装置(图2)上纯化，打开抽气泵，缓慢打开通气活塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的合理的操作排序：
纯化完成→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→f。
a.关闭抽气泵 b.关闭通气活塞 c.拔去橡皮管，打开通气活塞，充入氮气 e.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温 f.放入干燥器中保存
(5)实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是_______。
A．金属钠B．无水硫酸铜C．孔径大小与水分子大小相近的分子筛D．浓硫酸
8．（2023·浙江·校联考一模）过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及溧白剂领域等有广“泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。实验装置如图所示，请回答下列问题：
已知：①过氧乙酸为无色有刺激性气味液体，易挥发，见光或受热易分解，其纯品极为敏感，易发生爆炸性反应；氧化性与高锰酸钾相当。
②相关物质性质
实验步骤：
①向油水分离器中加入适量蒸馏水液面低于分离器支管口；
②仪器2中加入固体酸催化剂、适量乙酸丁酯和液体A，仪器6中通冷却水，开通仪器1和8，缓慢关闭仪器7处放空阀，温度维持为60°C；
③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入液体B；
④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，进行操作X；
⑤关闭仪器7处放空阀，继续反应，重复步骤④。待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。
回答下列问题：
(1)下列有关实验说法正确的是________
A．液体A为浓度为30%的双氧水
B．为了达到更好的冷凝效果，冷凝水方向宜与气流方向形成逆流，因此仪器6中冷凝水b进a出
C．反应时采用抽气泵减压可降低共沸物的沸点，防止温度过高导致过氧乙酸分解
D．反应结束后，先关闭抽气泵，再打开仪器7处的放空阀
(2)操作X为 。
(3)乙酸丁酯的主要作用除了形成共沸物，利于水蒸出，防止温度过高之外，还有 ，可通过 (填实验现象)判断反应已完成。
(4)粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定：
滴定1：用______量取一定体积的样品VmL置于_____，用胶头滴管取过量 KI溶液与过氧化物作用，从_______中取出并加入指示剂，以0.10ml·L-1的硫代硫酸钠溶液用____滴定( I2+2=2I-+)，消耗量为V1mL；
滴定2：另量取一定体积的样品 VmL，用0.02ml·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗量为V2mL，只发生反应为5H2O2+2+6H+=2Mn2+ +5O2 +8H2O
①为完成滴定1实验，请在横线上按顺序填上相应仪器或试剂瓶 (填字母)。
A．量筒 B．烧杯 C．碱式滴定管 D．容量瓶 E．移液管 F．淀粉溶液滴瓶 G．酚酞溶液滴瓶 H．锥形瓶 I．托盘天平
②计算粗产品中过氧乙酸的浓度为 ml·L-1。
9．（2023·浙江金华·模拟预测）正丁醚是一种常见的有机溶剂，实验室制备原理如下：
主要反应：2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
有关物质的性质如表所示：
实验步骤：先在三颈烧瓶中加入搅拌磁子，如图所示连接好装置。

I.粗产品的制备：
(1)装置a的名称是 ，分水器的作用是 。
(2)反应开始阶段，操作的顺序为：打开三颈烧瓶的玻璃塞，_______→_______→_______→E→_______， 。塞上三颈烧瓶的玻璃塞，保持130℃左右回流40min，当分水器中下层液体接近分水器支管口，可将下层液体放出，直至下层液体的体积不再变化，再加热至温度达到150℃后停止加热。
A．加入18.5ml正丁醇
B．加入2.5ml浓硫酸
C．打开加热功能开关
D．打开搅拌功能开关
E.向装置a的进水口通入冷凝水
(3)反应温度保持在130℃左右，原因是 。
Ⅱ.粗产品的提纯：合并分水器与三颈烧瓶内的液体，进行如图操作。

(4)下列有关说法正确的是 。
A．操作①目的是除去正丁醇等溶于水的杂质
B．操作①、②、③均为分液
C．分液操作必须使用的玻璃仪器有：分液漏斗、玻璃棒、烧杯
D．蒸馏收集140℃~144℃的馏分时，选用空气冷凝管，以防温差过大导致冷凝管破裂
(5)已知：产率=×100%，当蒸馏至不再有液体馏出，冷却后测得产品体积为9.6mL，则该实验的产率为 (列出计算式即可)。
10．（2023·浙江绍兴·统考模拟预测）硫代硫酸钠(Na2S2O3∙5H2O)俗称大苏打，主要用作照相业定影剂。实验室中用工业硫化钠、纯碱、二氧化硫等物质制备硫代硫酸钠晶体的流程如下：

已知：
①工业硫化钠含有重金属硫化物、煤粉等杂质而呈红褐色或棕黑色。硫化钠易溶于水，微溶于乙醇，能溶于热的乙醇。
②用硫化钠制备硫代硫酸钠的反应大致可分为三步进行：
③Na2S2O3∙5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失去结晶水
请回答：
(1)步骤Ⅰ回流用到的主要玻璃仪器有圆底烧瓶和 ；回流适用的加热方式是 。
A．水浴加热 B．油浴加热 C．酒精灯直接加热 D．电热套温和加热
(2)步骤Ⅱ趁热过滤的目的是 。
(3)步骤Ⅳ、Ⅴ制备Na2S2O3∙5H2O的装置如图所示：

①锥形瓶中发生总反应的化学方程式为 ；反应中Na2CO3固体的用量不宜过少，理由是 。
②步骤Ⅴ，当锥形瓶中溶液pH≈7时应停止通入SO2，若继续通入SO2，将导致产率降低，理由是 。
(4)步骤Ⅵ，选出获取Na2S2O3∙5H2O晶体过程中合理的操作并排序：
过滤，取滤液→___________→___________→___________→___________→___________→40℃下干燥40～60分钟→产品。
a．蒸发浓缩至产生细密的气泡且溶液表面出现晶膜
b．蒸发浓缩至大量晶体析出
c．停止加热，自然冷却
d．加乙醇洗涤晶体2～3次
e．过滤
f．加入乙醇，促使晶体快速析出
11．（2023·浙江温州·统考三模）是优良的催化剂和水处理剂，工业上利用难溶于水的固体阴离子交换树脂(可表示为)，采用离子交换法制备超细，流程如下：

已知：
Ⅰ.合成均匀的纳米胶体
在图1装置中加入60mL 0.02 (纯度99%以上)溶液，水浴加热下分批加入稍过量的阴离子交换树脂，搅拌，反应结束后，过滤，得胶体。

实验中随着树脂的加入，测得刚开始pH值上升较快，pH值达到8.0附近后，上升开始变得极度缓慢，pH值达到9.0附近后，又开始有较明显小幅上升。
(1)图1中搅拌器的作用为： 。
(2)下列说法正确的是_______。
A．步骤②，所得滤渣的主要成分为
B．步骤①，总反应为：
C．步骤①，当时，交换反应基本完成
D．步骤①，水浴温度过高，离子交换速度过快，可能导致所得胶粒不均匀
Ⅱ.碎粉焙烧
(3)步骤⑤在图2高温悬浮煅烧炉中进行。写出该焙烧反应方程式： ；

若煅烧炉下方通入预热空气的流速过小，带来的后果是： 。
Ⅲ.实验并计算阴离子交换树脂用量
本次制备实验中，交换树脂最佳加入量为反应所需用量的1.2倍。采用以下滴定法测定单位质量树脂所能交换的阴离子的量。已知：为砖红色沉淀。实验过程中，溶液体积变化忽略不计。
(4)从下列选项中选择最佳操作并排序： 。
称取阴离子交换树脂2.000g→a→→→→→重复滴定2-3次→计算
a.加入80.00ml 0.1盐酸浸泡，盖上瓶塞并充分摇匀，静置、过滤
b.向浸泡液中加调pH，同时稀释至100mL
c.向浸泡液中加稀硝酸调pH，同时稀释至100mL
d.用移液管移取25.00ml稀释后的浸泡液于锥形瓶中
e.用移液管移取25.00ml 0.1 溶液于锥形瓶中
f.滴加2-3滴溶液
g.用稀释后的浸泡液滴定
h.用0.1 溶液滴定
(5)滴定过程中调pH的目的是 ；滴定中平均消耗滴定管中溶液15.00mL。则本次制备实验中交换树脂的最佳加入量为： g
12．（2023·浙江杭州·浙江省临安中学校联考一模）溴化亚铜可用作工业催化剂，是一种白色粉末，微溶于冷水，不溶于乙醇等有机溶剂，在热水中或见光都会分解，在空气中会慢慢氧化成绿色粉末。制备的实验步骤如下：


(1)实验所用蒸馏水需经煮沸，煮沸目的是 。步骤III中用“溶有”蒸馏水洗涤的方法是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．实验过程中可加少量还原粉防止被氧化
B．多孔玻璃泡可以增大气体与溶液的接触面积，起到充分反应目的
C．防止见光分解，步骤3过滤需避光进行
D．洗涤时，为防止被氧化需用玻璃棒快速搅拌多次以加快洗涤速度
(3)判断反应已完成的简单方法 。
(4)欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含、等)制取较纯净的晶体。从下列选项中选择最佳操作并排序 。
____→____→(⑥)→____→____→____→(⑦)
①蒸发浓缩至出现大量晶体②蒸发浓缩至出现晶膜，冷却结晶③乙醇洗涤2～3次④热水洗涤2～3次⑤过滤⑥加入少量维生素C溶液(抗氧剂)⑦真空干燥⑧烧杯中加入100g20％的溶液⑨烧杯中通入至饱和
(5)某荧光材料可测的纯度。已知荧光强度比值与在一定浓度范围内的关系如图。取粗产品，经预处理，将其中元素全部转化为并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.7，则制得纯度为 。

13．（2023·浙江·校联考一模）某研究小组，利用氧化法高效制备。制备流程如下：

已知：(呈墨绿色)，
请回答下列问题：
(1)需过量的目的是
(2)下列说法不正确的是___________
A．过程1应在瓷坩埚中进行
B．应分批加入，以防止熔融物溢出
C．可用酒精洗涤，得到较干燥的产品
D．该实验表明，在强碱性环境下的氧化性强于
(3)为检验过程1是否反应完全，应采取的实验操作是： 。
(4)将纯化后的配成溶液，并应用于废水中化学需氧量(COD)测定
化学需氧量(COD)是：在一定条件下，用强氧化剂氧化一定体积水中的还原剂及有机物时所消耗氧化剂的量，折算成氧气的量。(单位为mg·L)来表示。
①从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序 ：(___________)→(___________)→(___________)→(___________)→f
a．取废水样100mL加稀硝酸酸化
b．取废水样100mL加稀硫酸酸化
c．用0.01000ml·L的标准溶液滴定
d．加·L的标准溶液，煮沸，冷却
e．加入0.01000ml·L的标准溶液至过量，消耗10.00mL
f．记录，滴定时，标准溶液消耗量为8.20mL
②计算水样中COD为 mg·L
14．（2023·浙江宁波·统考二模）乳酸亚铁{，}是一种常见的食品铁强化剂，溶于水，难溶于乙醇。某研究小组以矿渣X(主要成分是，含少量、杂质)制备乳酸亚铁并进行产品含量测定，制备流程如下(部分环节已略去)：
已知：①一定浓度的金属离子生成相应的氢氧化物沉淀的pH如下表所示，
②
(无色配离子)
请回答：
(1)步骤Ⅳ，转化时使用如图装置，仪器A的名称是 。
(2)下列有关说法不正确的是 。
A．步骤Ⅱ，加入氨水调节pH后，组分A中主要含铁成分为、
B．步骤Ⅲ，固体B为铁
C．固体C为和Fe
D．重结晶后可选择乙醇洗涤晶体
E．为得到干燥的乳酸亚铁晶体，采用高温烘干的方式
(3)实验室常用已知浓度的重铬酸钾标准溶液滴定。
①从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤［“___________”上填写一件最关键仪器，“( )”内填写一种操作，均用字母表示］
蒸馏水洗涤______→润洗→( )→装液→( )→( )→用_________(量取一定体积的)→加指示剂，准备开始滴定。
仪器：a．烧杯；b．酸式滴定管；c．碱式滴定管；d．锥形瓶
操作：e．调整液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
f．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液
g.打开活塞快速放液
h．控制活塞，将洗涤液从滴定管下部放出
i．将洗涤液从滴定管上口倒出
②滴定曲线如下图所示(曲线a未加磷酸，曲线b加磷酸)。滴定操作中向溶液中加入磷酸溶液的原因是：溶液酸化抑制水解、 (写出两个理由)。
(4)研究小组为了测定乳酸亚铁产品中的含量，称取5.600 g乳酸亚铁产品溶于蒸馏水，定容至250 mL，进行如下实验。
【实验一】铈量法测定含量。
取25.00 mL试液，用0.1000 ml/L的标准溶液滴定至终点。滴定反应为：，4次滴定消耗溶液的体积如下，
①则该产品中含量为 %(保留四位有效数字)。
【实验二】高锰酸钾法测定含量。
取25.00 mL试液，加入适量硫酸，用0.0200 ml/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点。4次滴定测得的含量如下，
②比较实验一、二测得的产品中含量，认为铈量法适合于乳酸亚铁中含量的测定，原因是 。
15．（2023·浙江·校联考二模）某研究小组利用转炉铜渣(主要成分是、、等)制备胆矾，流程如下：
请回答：
(1)制备胆矾时，除反应釜、量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，以下的实验仪器还必须使用的有_______。
A．烧杯B．容量瓶C．蒸发皿D．移液管
(2)步骤Ⅰ中，反应温度在80℃时相同时间内铜的浸出率达到最高，继续升温会导致浸出率下降，其原因是 。
(3)下列有关说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，温度升至临近实验温度可关闭加热电源，利用反应放热维持体系温度
B．步骤Ⅱ中，过滤前需煮沸10min，主要目的是破坏胶体结构，便于过滤
C．步骤Ⅱ中，控制pH在3.5～4，是为了除铁，并抑制硫酸铜的水解
D．步骤Ⅲ后，测定结晶水时加热脱水后的坩埚应放在实验台石棉网上冷却后再称量
(4)从滤液中分离提纯得到胆矾样品并测定其中结晶水个数，可按以下步骤进行，请从下列选项中选择合理的操作，补全如下步骤。
→过滤→乙醇洗涤→ →称量干燥坩埚的质量为→ → →冷却后称量得到总质量为→重复上述两步操作，最终总质量恒定为
a.加热蒸发、冷却结晶
b.加热、蒸发结晶
c.将坩埚加热至胆矾全部变为白色
d.称量样品质量为
e.将样品干燥
f.称量样品和坩埚总质量为
(5)该样品中结晶水的个数为 (用(4)中字母写出表达式)。
16．（2023·浙江嘉兴·统考二模）三氯乙醛()是无色油状液体，是制取农药的常用原料。某小组探究制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
已知：①制备原理：，(保持70℃左右)
②有关物质的性质：
请回答：
(1)仪器a的名称为 。若发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是 。
(2)下列说法不正确的是_______。
A．本实验较合理的加热方式是水浴加热
B．多孔球泡可以增大反应物接触面积，提高反应速率
C．为证明D中产生HCl，需要在D和E之间增加装置(如图)
D．反应后的混合物可采用分液操作进一步分离、提纯三氯乙醛
(3)若撤去装置C会导致产率降低，原因是 。
(4)粗产品纯度的测定：称取5.00g粗产品溶于水配成100mL溶液，量取10.00mL于锥形瓶中，加入25.00mL碘标准溶液，再加入适量溶液。反应完全后加适量盐酸调节溶液的pH，立即用溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点。重复上述操作3次，平均消耗溶液20.00mL。(测定原理：、、)
①选出正确的滴定操作并排序：检查是否漏水→蒸馏水洗涤标准溶液润洗滴定管→ →到达滴定终点，停止滴定，记录读数。
a.调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
b.调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度
c.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内颜色变化
d.装入标准液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管
e.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变化
f.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡
g.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡
②产品的纯度是 %(计算结果保留2位小数)
17．（2023·浙江·校联考模拟预测）亚硝酸钠是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，生产过程中必须严格控制其用量。某化学兴趣小组查阅资料得知，该兴趣小组利用如图装置(夹持及加热装置已省略)制备干燥的。
已知：能被高锰酸钾氧化，但不能被浓硫酸氧化。
回答下列问题：
(1)仪器A侧管的作用是 。
(2)反应开始前打开止水夹a，通入过量氮气的目的是 。
(3)盛水的洗气瓶的作用是 。
(4)如果实验前未通入过量氮气，硬质玻璃管中过氧化钠可能发生的副反应的化学方程式为 。
(5)酸性高锰酸钾(氧化生强于硝酸)溶液中发生的主要反应的离子方程式为 。
(6)为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量(忽略硝酸根离子的干扰)，取1kg咸菜榨汁，收集榨出的液体，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至体积为1L，取100mL稀释后的滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴淀粉溶液，用溶液进行滴定，共消耗溶液的体积为15.00mL。
①在碱式滴定管中装入溶液后，要先排放滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为 (填字母)。
A、 B、 C、 D、
②该咸莱中亚硝酸根离子的含量为 (已知：，)。
18．（2023下·浙江·高三校联考阶段练习）有一种新型补铁剂由甘氨酸与硫酸亚铁制取。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)制备补铁剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]
有关物质性质如下表所示：
实验步骤如下：
I．打开K1、K3，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入c中。
Ⅱ.在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。
Ⅲ.反应完成后，向c中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称是 ，d的作用是
(2)步骤I中将b中溶液加入c中的操作是 ；步骤Ⅱ中若调节溶液pH偏高，则所得粗产品中会混有一种杂质，该杂质极易与空气中的氧气反应，写出其反应的化学方程式：
(3)c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是
(4)下列关于该实验的说法不正确的是
A．步骤I中当观察到d中导管冒出气泡，则表示装置内空气已排尽
B．步骤I、步骤Ⅱ加液时，无须打开分液漏斗上的活塞
C．反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止Fe水解
D．步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度
E．步骤Ⅲ中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂
(5)工业上常用高氯酸在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：
19．（2022上·浙江金华·高三浙江金华第一中学校联考阶段练习）叠氮化合物是重要的有机合成试剂，实验室制备KN3流程如图。
Ⅰ.制备亚硝酸异丙酯
Ⅱ.制备KN3
已知：相关物质的性质见下表
回答下列问题：
(1)KN3制备装置如图1所示，虚线框中最为合适的仪器是 。(填序号)
(2)步骤②洗涤(CH3)2CHONO使用NaHCO3溶液的主要目的是 。
(3)写出由(CH3)2CHONO、N2H4·H2O和KOH反应生成KN3和(CH3)2CHOH的化学方程式 。
(4)下列说法正确的是_______。(填序号)
A．步骤①为控制温度