第四节 高考应用 实验综合 课时作业（实战演练）-【高考引领教学】2023届高考化学一轮针对性复习方案（全国通用）（解析版）

这是一份第四节 高考应用 实验综合 课时作业（实战演练）-【高考引领教学】2023届高考化学一轮针对性复习方案（全国通用）（解析版），共25页。试卷主要包含了苯甲酸可用作食品防腐剂，CO+H2等内容，欢迎下载使用。

第四节 高考应用 实验综合 课时作业
1．（2022·四川·石室中学一模）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业制备硫氰化钾的方法，设计实验如图：

已知：CS2是一种不溶于水、密度大于水的非极性试剂。请回答下列问题：
I．制备NHSCN溶液
（1）装置A用于制备NH3，圆底烧瓶内的固体a是___________(填名称)。
（2）三颈烧瓶内盛放有CS2、水和固体催化剂，发生反应CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS。实验开始时，打开K2和K1，水浴加热装置B，反应发生。三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中，其目的是使反应更充分且___________。
（3）一段时间后，当观察到三颈烧瓶内___________时，停止通入气体，反应完成。
II．制备KSCN溶液
（4）关闭K1，将三颈烧瓶继续加热至100℃，待NH4HS完全分解后，再打开K3，继续保持水浴温度为100℃，缓缓滴入稍过量的KOH溶液，制得KSCN溶液。发生反应的化学方程式为___________；酸性K2Cr2O7溶液除可以吸收NH3外，还能吸收的气体是___________。
III．制备KSCN晶体
（5）先通过___________(填实验操作名称)除去三颈烧瓶中的固体催化剂，再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中一定不用的仪器有___________(填序号)。
①坩埚 ②蒸发皿 ③长颈漏斗 ④玻璃棒 ⑤烧杯 ⑥直形冷凝管
（6）测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取25.00mL溶液锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用0.1000mol/LAgNO3准溶液滴定，达到滴定终点，三次滴定平均消耗AgNO3标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应：SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)，则指示剂的化学式为___________(填序号)。
A．FeCl3 B．Fe(NO3)3 C．Fe2(SO4)3 D．Fe(SCN)3
②晶体中KSCN的质量分数为___________(计算结果保留三位有效数字)。
【答案】
（1）碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)
（2）防倒吸
（3）液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)
（4） NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O H2S
（5） 过滤 ①③⑥
（6） B 77.6%
【解析】
由实验装置图分析，装置A为制备氨气，装置B中先发生的反应为在催化剂作用下，氨气与二硫化碳在水浴加热条件下发生反应用于制备硫氰化铵，待除去反应生成的硫氢化铵后，再发生硫氰化铵与氢氧化钾溶液共热的反应用于制备硫氰化钾，装置C中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收氨气和硫化氢气体，防止污染环境，其中多孔球泡能起到防止倒吸的作用，据此分析解答。
（1）装置A为实验室制备氨气，用浓氨水和生石灰(或碱石灰、或NaOH)制备氨气，因此圆底烧瓶内的固体a是碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠)。
（2）由相似相溶原理可知，氨气易溶于水、不易溶于二硫化碳，则制备硫氰化铵时，为了使反应物充分接触，防止发生倒吸，三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中。
（3）发生的反应为CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS，CS2不溶于水，因此当观察到液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)时，可停止通入氨气，反应完成。
（4）由题意可知，缓缓滴入适量的氢氧化钾溶液发生的反应为氢氧化钾溶液与硫氰化铵共热反应生成硫氰化钾、氨气和水，反应的化学方程式为NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O，根据分析，酸性重铬酸钾溶液用于吸收NH3和H2S气体，防止污染环境。
（5）制备硫氰化钾晶体的操作为先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再将所得滤液减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，该过程中需要用到的仪器有烧杯、普通漏斗、玻璃棒、蒸发皿，不需要用到的仪器是长颈漏斗、坩埚和直形冷凝管，即①③⑥。
（6）①硫氰酸根离子与铁离子发生显示反应，使溶液呈红色，当溶液中硫氰酸根离子完全反应时，溶液红色会褪去，因此选用含Fe3+的溶液为指示剂，又Cl-、、SCN-均会反应Ag+，故选用Fe(NO3)3溶液为指示剂，故答案选B；
②由滴定消耗0.1000mol/L硝酸银溶液的体积为20.00mL可知，10.0g样品中硫氰化钾的质量分数为。
2. （2022年广东省普通高中学业水平选择性考试）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。
（1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。


（3）某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。
序号





Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…





Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
①根据表中信息，补充数据：_______，_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。
查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。
对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。
②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液
Ⅱ
_______，测得溶液的pH为4.76
实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】（1）5.0
（2）C
（3） ①. 3.00 ②. 33.00 ③. 正 ④. 实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1
（4） ①. 0.1104 ②.
（5）向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液
（6）HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】
（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL，故答案为：5.0。
（2）A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；
B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；
C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；
D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；
综上所述，正确的是C项。
（3）①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00，故答案为：3.00；33.00。
②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1。
（4）(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L，故答案为：0.1104。
(ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0时，c(H+)=≈mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，当V(NaOH)=11.04mL时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：。
（5）向20.00mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当时，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)，故答案为：向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液。
（6）不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途，故答案为：HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)。
3. （2022年浙江高考试题）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。


简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。



请回答：
（1）的作用是_______；装置B的作用是_______。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
（4）下列说法不正确的是_______。
A. 步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B. 步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成
C. 步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D. 产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
【答案】（1） ①. 催化 ②. 防止氧气、水进入密闭体系
（2）试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
（3）分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）（4）BC
（5）bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确；
B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；
C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；
D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基橙指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。
4．（2021·湖南高考试题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I.的制备

步骤Ⅱ.产品中含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸；
④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/
0
10
20
30
40
50
60

35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3

11.9
15.8
21.0
27.0




6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4

29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题：
（1）步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是_______；
（2）步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)；
A． B． C． D．
（3）指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化_______；
（4）产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)；
（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】
（1）NaHCO3 在30-35C时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可）
（2） D
（3）甲基橙 由黄色变橙色，且半分钟内不褪色
（4）3.56%
（5）偏大
【解析】
步骤I：制备Na2CO3的工艺流程中，先将NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO3晶体，控制温度在30-35C发生反应，最终得到滤液为NH4Cl，晶体A为NaHCO3，再将其洗涤抽干，利用NaHCO3受热易分解的性质，在300C加热分解NaHCO3制备Na2CO3；
步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为NaCl，同时还存在反应生成的CO2，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N为甲基橙试液，发生的反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量，推导出产品中NaHCO3的，最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。
（1）根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35C，目的是为了时NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体A，因为在30-35C时，NaHCO3的溶解度最小，故答案为：NaHCO3；在30-35C时NaHCO3的溶解度最小；
（2）300C加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D项，故答案为：D；
（3）根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色；
（4） 第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL，则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)= 0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)= n总(NaHCO3)- n生成(NaHCO3)= 2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为=1.0610-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为，故答案为：3.56%；
（5）若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故答案为：偏大。
5．（2021·河北高考试题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：

回答下列问题：
（1）从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。
A． B． C． D． E.
（2）B中使用雾化装置的优点是__。
（3）生成NaHCO3的总反应的化学方程式为___。
（4）反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为___g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干燥。

（5）无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
【答案】
（1）aefbcgh 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔
（2）使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案）
（3）NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓
（4）0.84 蒸发浓缩 冷却结晶
（5） A
【解析】根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应，据此分析解答。
（1）根据分析可知，要制备，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量，所以按气流方向正确的连接顺序应为：aefbcgh；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
（2）B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
（3）根据上述分析可知，生成的总反应的化学方程式为NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
（4）①对固体充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量，与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：，根据方程式可知，根据差量法可知，当增重（2CO的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为=0.22g，其物质的量为，根据关系式可知，消耗的的物质的量为20.005mol=0.01mol，所以固体的质量为0.01mol84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
（5）称量前，若无水保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积会增大，根据c(测)=可知，最终会使c(测)偏高，A项符合题意，故答案为：A。
6．（2021·全国乙卷试题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
（4）步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。
（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
（6）步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。
【答案】
（1）滴液漏斗 三颈烧瓶 d
（2）反应放热，防止反应过快
（3）反应温度接近水的沸点，油浴更易控温
（4）
（5）取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成
（6）与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净
【解析】
（1）由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；
（2）反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快；
（3）油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；
（4）由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O ；
（5）该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成；
（6）步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净，故答案为：与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。
7．（2020年新课标Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL−1)
溶解性
甲苯
92
−95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100℃左右开始升华)
248
——
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
（3）纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
（2）在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________。
（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
【答案】（1）B
（2）球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
（3）除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
（4）MnO2
（5）苯甲酸升华而损失
（6）86.0％ C
（7）重结晶
【解析】甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，为增加冷凝效果，在反应装置中选用球形冷凝管，加热回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锰酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产品；用KOH溶液滴定，测定粗产品的纯度。
（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高锰酸钾，应选用250mL的三颈烧瓶，故答案为：B；
（2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；
（3）高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；
（4）由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO2；
（5）苯甲酸100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；
（6）由关系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的纯度为： ×100%=86.0%；1.5mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量： =1.72g，产品的产率为 ×100%=50%；
（7）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。
8．（广西防城港市2021届高三2月模拟）工业生产中将水蒸气通过灼热的煤可获得水煤气：C+H2O（g）CO+H2。实验室用下图装置模拟了这一过程，请回答下列问题：

（1）装置A中a为玻璃管，其作用是_______________。
（2）实验开始后，装置D中澄清石灰水变浑浊，说明装置A中除发生制水煤气的反应，还有__________（任写1个化学方程式）。
（3）为验证所产生的水煤气中含有CO和H2。选用上图中的装置A、B、C和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。

①实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、C、____________、K。
②能证明水煤气中含有H2的现象是_____________________；能证明水煤气中含有CO的现象是___________________________________。
③装置K用于收集未反应的H2和CO，目的是____________________________。
（4）CO和H2的混合气在工业上可用于合成有机化工原料和新型燃料，从“绿色化学”（反应物中的原子利用率达到100%）的角度判断，下列有机物不能以CO和H2为原料合成的是_______（填序号）。
A．甲醇 B．乙醛（CH3CHO）
C．苯 D．甲酸甲酯（HCOOCH3）
【答案】（1）平衡装置A中圆底烧瓶的内外压强，防止瓶内压强过大（2）C+2H2O（g）CO2+2H2或CO+H2O（g）CO2+H2
（3）①H、E、G、J、I、E②装置J中黑色粉末变为红色，装置I中白色固体变为蓝色；装置J中黑色粉末变为红色，第1个装置E中无明显现象，第2个装置E中澄清石灰水变浑浊
③防止CO、H2扩散到空气中遇明火爆炸；防止CO污染空气（4）BC
【解析】A装置中水受热变成水蒸气，在B中管式加热炉与碳反应生成一氧化碳和氢气，澄清石灰水用来检验CO2；在检验产物中的氢气和CO时，要排除掉原气体中的CO2对CO的检验产生干扰。
（1）图中所示的玻璃管能平衡装置A中圆底烧瓶内外压强，防止瓶内压强过大。选平衡装置A中圆底烧瓶的内外压强，防止瓶内压强过大；
（2）装置D中澄清石灰水变浑浊，说明装置B中有CO2生成，故可能发生的反应有C+2H2O（g）CO2+2H2、CO+H2O（g）CO2+H2。
（3）①用装置H除去混合气体中的CO2，用装置E检验CO2已除净，用装置G除去混合气体中的水蒸气，用装置J中的CuO将CO和H2氧化成CO2和水蒸气，用装置I检验装置J中产生的水蒸气、用装置E检验装置J中产生的CO2。②通过装置I中无水硫酸铜变为蓝色可以证明产生了水蒸气；若气体中含有CO，装置J中黑色粉末变为红色，第1个装置E中无明显现象，第2个装置E中澄清石灰水变浑浊。③CO有毒，CO和H2属于可燃性气体，与空气混合达到爆炸极限遇明火会爆炸。
（4）只要产品中C、O原子个数比为1∶1即可达到绿色化学要求，甲醇（CH3OH）和甲酸甲酯（HCOOCH3）符合要求，而乙醛和苯不符合要求。
9．（2020年江苏高考试题）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为

实验步骤如下：

步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。
（2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。
（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_______________。
（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。
【答案】（1）(回流)冷凝管 防止升温太快、控制反应体系pH
（2）防止暴沸 （3）减小 趁热过滤
（4）提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
【解析】制备少量羟基乙酸钠的反应为，根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
（1）根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH；故答案为：(回流)冷凝管；防止升温太快，控制反应体系的pH。
(2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案为：防止暴沸。
（3）粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；故答案为：减少；趁热过滤。
（4）根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)；故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。
10．（2022·吉林·东北师大附中一模）亚硝酰氯常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点－64.5℃，沸点－5.5℃，遇水易水解。某学习小组在实验室用与制备并测定其纯度，进行如下实验(夹持装置略去)。

（1）分子中各原子均满足8电子稳定结构，则的电子式为___________。
（2）仪器a的名称为___________，装置C中长颈漏斗的作用是___________。
（3）实验室制取的离子方程式为___________。
（4）实验过程中，若学习小组同学用酒精灯大火加热制取，对本实验造成的不利影响是___________。
（5）一段时间后，两种气体在D中反应的现象为___________。
（6）若不用装置D中的干燥管对实验有何影响___________(用化学方程式表示)。
（7）通过以下实验测定样品的纯度。取D中所得液体溶于适量的溶液中，配制成溶液；取出样品溶于锥形瓶中，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液的体积为。则亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为___________。
【答案】
（1）
（2）蒸馏烧瓶 平衡系统内外压强，避免C中压强过大
（3）
（4）温度过高造成HNO3分解(或挥发);生成NO气体速度过快，NO来不及反应即大量逸出
（5）黄绿色气体变浅，有红褐色液体产生
（6）
（7）13.1c%
【解析】
利用Cu与稀硝酸氧化还原反应制备NO，再利用水洗，除去少量被残留空气氧化生成的NO2，干燥后通入三颈烧瓶与Cl2反应制备；
（1）N原子有三个未成对电子，O原子有两个未成对电子，Cl原子有一个未成对电子，原子之间形成共价键后每个原子均是8电子稳定结构，故应是N原子在中间，O、N之间是两对共用电子对，N、Cl之间是一对共用电子对，所以本问应填“”；
（2）根据图像所示，a烧瓶颈上有支管口，是蒸馏烧瓶，所以本问第一空应填“蒸馏烧瓶”；因D三颈烧瓶中反应NO需控制流速，则前面生成的NO有可能产生积累，造成装置内压强上升，故安装一个长颈漏斗用于平衡装置内压强，所以本问第二空应填“平衡系统内外压强，避免C中压强过大”；
（3）实验室用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2，所以本问应填“”；
（4）一方面，硝酸受热挥发以及分解，使硝酸耗用量增加，另一方面，反应过快使NO生成量大，气流过快，会有部分NO未来及反应就已经逸出D装置，所以本问应填“温度过高造成HNO3分解(或挥发)；生成NO气体速度过快，NO来不及反应即大量逸出”；
（5）Cl2本身是黄绿色，生成的NOCl是黄色，瓶内气体颜色会变浅，同时三颈烧瓶坐在冰盐水浴中，温度低于NOCl的沸点，故会有液态NOCl出现，即红褐色液体，所以本问应填“黄绿色气体变浅，有红褐色液体产生”；
（6）题目有提示，NOCl易水解，N是+3价，水解产物之一应是HNO2，故本问应填“”；
（7）利用AgNO3滴定反应后溶液中的Cl-，利用原子个数守恒的思路推算样品中NOCl的物质的量，所以设25mL待测液中NOCl为x mol，则有关系式

x=0.02c，则250mL的样品反应液中NOCl的物质的量是0.2c mol，NOCl摩尔质量为65.5g•mol-1，所以样品中NOCl质量分数为，所以本问应填“13.1c%”。