高考化学一轮复习高考专题讲座2常见气体的实验室制法及其性质探究学案

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1．气体制备及其性质探究的基本思路
2．常见气体的发生装置
注意：“固＋液eq \(――→,\s\up7(△))气”装置的改进
①控制温度(图1)
②平衡气压、便于液体滴下(图2)

图1 图2
3．常见气体的净化
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
注意：①需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如氯化氢气体、CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。
②选用除杂方法时要保证杂质完全除掉，如除CO2最好用NaOH溶液不用Ca(OH)2溶液。有时候为了保证气体除尽，还需要加一步骤验证杂质是否除尽，如验证混合气体中既有CO2，又有SO2，通常用品红溶液检验SO2，然后用溴水或酸性KMnO4溶液除去SO2，再用品红溶液检验是否除尽，最后用澄清石灰水检验CO2。
③酸性干燥剂(浓硫酸、P2O5)：不能干燥NH3等碱性气体；碱性干燥剂(碱石灰、NaOH、CaO)：不能干燥SO2、Cl2等酸性干燥剂；中性干燥剂(CaCl2)：不能干燥NH3。
4．常见气体的收集方法
(1)排水法：收集难溶于水且不与水反应的气体，如O2、H2、N2、NO、CO、C2H4等。
(2)排液法：收集难溶于所选溶液的气体，如Cl2用排饱和食盐水法收集。
(3)向上排空气法：收集气体密度比空气大且相差较大又不与空气中成分反应的气体，如Cl2、CO2、NO2等。
(4)向下排空气法：收集气体密度比空气小且不与空气中成分反应的气体，如CH4、H2、NH3等。
注意：①“万能收集瓶”的使用
5．尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用ac装置。
③制取H2时，尾气处理可采用ac装置。
(4)尾气吸收防倒吸装置
[典例导航]
(2020·长沙联考)POCl3是重要的化工原料，某兴趣小组准备用三氯化磷、氯气、二氧化硫制备POCl3，产物中还有一种遇水强烈水解的物质SOCl2，用下列装置完成实验。
A B C
D E F
已知：PCl3熔点－93.6 ℃、沸点76.1 ℃，遇水强烈水解，易与氧气反应；POCl3遇水强烈水解，能溶于PCl3。
(1)仪器甲的名称是 。
(2)已知装置B制备POCl3，以上仪器接口连接的顺序为a— —bc—g—h—d，装置F中所装试剂为 ，装置B中发生反应的化学方程式为 。
(3)B中反应温度控制在60～65 ℃，其原因是
。
(4)该制备实验还缺少的装置为 。
[思路点拨] ①明确实验目的：PCl3＋Cl2＋SO2―→POCl3
②明确各装置的可能作用：
A：制Cl2 B：反应制POCl3 C：制SO2 D：干燥 E：干燥 F：可能是除杂装置
③明确注意的问题：
a．PCl3及部分产物强烈水解，制备时要注意干燥问题。
b．Cl2、SO2均为有毒气体，要注意尾气处理。
c．注意接口要求：洗气瓶为长进短出，干燥管为粗口进细口出等。
[解析] 用三氯化磷、氯气、二氧化硫制备POCl3，从图中可以看出，应在B装置中进行。因为POCl3遇水强烈水解，所以制取的Cl2、SO2气体都必须干燥。装置A是制取Cl2的装置，此时Cl2中混有HCl和水蒸气，应使用F装置除去HCl气体，用D装置干燥，从而制得干燥、纯净的Cl2。C装置用于制取SO2，用E装置干燥。在C装置中发生制取POCl3的反应，由于PCl3熔点－93.6 ℃、沸点76.1 ℃，遇水强烈水解，所以球形冷凝管的上口还应接一个能吸收Cl2、SO2，并能防止空气中水蒸气进入的装置。
[答案] (1)球形冷凝管 (2)j－i－e－f 饱和食盐水 PCl3＋Cl2＋SO2eq \(========,\s\up7(60～65 ℃))POCl3＋SOCl2
(3)温度太高，PCl3、SO2会大量挥发，导致产量下降；温度太低，反应速率会变慢
(4)吸收Cl2、SO2，防止空气中水蒸气进入的装置
仪器连接的一般顺序及说明
eq \x(气体的生成)―→eq \x(气体的除杂)―→eq \x(气体的干燥)―→eq \x(气体收集或性质验证)―→eq \x(尾气处理)
说明：(1)注意两处的防倒吸问题，一是气体的生成和气体的除杂之间，二是气体收集或性质验证与尾气处理之间，为了防倒吸，常加一安全瓶。
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
[对点训练]
1．下图装置可制取纯净干燥的SO2：
A B C D E
(1)按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→ →f，装置D的作用是 。
(2)装置A中反应的化学方程式为
。
[答案] (1)d→e→c→b 防止倒吸
(2)Cu＋2H2SO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))CuSO4＋SO2↑＋2H2O
2．利用如图装置，进行NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O，通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。
(1)仪器a的名称为 ，仪器b中装入的试剂可以是 。
(2)按气流方向正确的装置连接顺序为 (填字母，装置可重复使用)。
[解析] (1)仪器a的名称为分液漏斗，仪器b中装入的试剂可以是NaOH固体或生石灰或碱石灰。
(2)该实验在B处产生氨，通过D干燥氨，在A处NH3与MxOy反应，生成的水在D处被吸收，残留氨被C吸收，所以按气流方向正确的装置连接顺序为BDADC。
[答案] (1)分液漏斗 NaOH固体(或生石灰或碱石灰) (2)BDADC
[典例导航]
氯化亚硝酰(NOCl)，又称亚硝酰氯，是有机合成中的重要试剂，主要用于合成触媒及用作中间体。其熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，有毒，遇水和潮气易分解，可由NO与Cl2反应得到。某学习小组在实验室中利用如图所示装置来制备NOCl。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ，a在装置中的作用是
。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为
。
(3)实验开始时，先打开K1、K2，关闭K3，再打开分液漏斗旋塞滴入适量稀硝酸，当观察到C中 时关闭K1、K2，C中长颈漏斗的作用是 。向装置D的三颈烧瓶中通入干燥纯净的Cl2，当瓶中充满黄绿色气体时，再打开K1、K3，制备NOCl。
(4)实验过程中，若该学习小组同学用酒精灯大火加热制取NO，对本实验造成的不利影响除了有反应速率过快，使NO来不及反应即大量逸出外，还可能有
。
[思路点拨] ①明确实验目的：NO与Cl2反应制NOCl。
②明确主要部分仪器作用：B：吸收NO中NO2；C：干燥和防堵塞等；D：生成产物NOCl，D中的无水CaCl2防止外界水蒸气进入。
③注意问题：
a．NO、Cl2、NOCl均有毒，注意尾气处理；
b．NOCl遇水和潮气易分解，Cl2、NO要干燥。
[解析] 装置A中稀硝酸和铜屑反应生成NO气体，将得到的气体通过装置B除去挥发的硝酸及NO和与空气中的氧气反应生成的NO2，然后通过装置C，此时装置C的作用为干燥并储存装置A中产生的NO气体，向装置D中通入干燥纯净的Cl2，当D中充满黄绿色气体时，打开K1、K3，在装置D中制备NOCl，装有无水CaCl2的球形干燥管的作用为防止水蒸气进入装置D中使NOCl水解，反应结束后打开K2，进行尾气处理，防止污染空气。(3)打开K1、K2，关闭K3，可以利用产生的NO排除装置内空气，长颈漏斗的作用为平衡系统内外压强，避免装置C中压强过大。(4)对蒸馏烧瓶用酒精灯大火加热，会使得反应迅速发生，产生大量NO气体，使较多的NO气体未参加反应便逸出；同时，较高的温度可能使硝酸分解或挥发，产生较多杂质气体。
[答案] (1)球形干燥管 防止水蒸气进入三颈烧瓶中与NOCl反应 (2)3Cu＋8H＋＋2NOeq \\al(－,3)===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O (3)红棕色完全消失 平衡系统内外压强 (4)温度过高造成HNO3分解(或挥发)
(1)B中的化学方程式为 。
(2)冰盐水的作用是 。
(3)A中生成的气体较快，C中的现象为 。
(4)D中反应方程式 。
[答案] (1)3NO2＋H2O===2HNO3＋NO
(2)防止产物NOCl挥发，冷凝NOCl
(3)长颈漏斗内液面上升
(4)2NO＋Cl2eq \(=====,\s\up7(－10 ℃))2NOCl
气体制备或性质探究注意的安全问题
(1)爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。
(2)炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。
(3)倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。
(4)堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。
(5)空气污染：生成的气体有毒、缺少尾气处理措施或措施不当导致。
(6)若制备物质易水解，要注意防止外界空气进入。
(7)实验开始时先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。
[对点训练]
3．某学习小组设计实验探究NO与铜粉的反应并检验NO，实验装置如图所示(夹持装置略)。实验开始前，向装置中通入一段时间的N2，排尽装置内的空气。
已知：在溶液中FeSO4＋NO [Fe(NO)]SO4(棕色)，该反应可用于检验NO。
下列说法中不正确的是 ( )
A．装置F、I中的试剂依次为水、硫酸亚铁溶液
B．若观察到装置H中红色粉末变黑色，则NO与Cu发生了反应
C．实验结束后，先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞
D．装置J收集的气体中一定不含NO
D [FeSO4＋NO [Fe(NO)]SO4为可逆反应，NO一定存在，D项错误。]
4．叠氮化钠常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及步骤如下：
A B C D
步骤：①打开装置D导管上的旋塞，加热制取氨气；
②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热D并关闭旋塞；
③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210～220 ℃，然后通入N2O；
④冷却，向产物中加入乙醇(降低NaN3的溶解度)，减压浓缩、结晶；
⑤过滤，用乙醚洗涤，晾干。
已知：①NaN3(叠氮化钠)是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；
②NaNH2的熔点为210 ℃，沸点为400 ℃，在水溶液中易水解。回答下列问题：
(1)装置C的作用为 。
(2)装置B中盛放的药品名称为 。
(3)步骤①先通氨气的目的是
；
步骤②中，氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为 ；
步骤③b容器充入的介质为植物油，进行油浴而不用水浴的主要原因是 ，
生成NaN3的化学方程式为 。
(4)用乙醚洗涤的优点是 。
(5)N2O可由NH4NO3(熔点为169.6 ℃)在240 ℃分解制得，应选择的气体发生装置是 (填序号)。
a b
[解析] (1)装置D制备的氨气中含有大量的水蒸气，用装置C冷凝分离出水。
(2)钠能和水发生反应，所以氨气在进入装置A之前必须干燥，故B中应盛放碱石灰。
(3)先通氨气可排尽装置中的空气，防止空气中的氧气、水和二氧化碳与钠反应。钠和氨气反应的化学方程式为2Na＋2NH3eq \(=====,\s\up7(△))2NaNH2＋H2。水的沸点只有100 ℃，不能达到反应需要的温度(210～220 ℃)，故用油浴加热而不用水浴加热。叠氮化钠的制备原理为NaNH2＋N2Oeq \(==========,\s\up7(210～220 ℃))NaN3＋H2O。
(4)NaN3不溶于乙醚，用乙醚洗涤可以减少NaN3溶解造成的损失。
(5)在240 ℃ NH4NO3分解除生成N2O外还有水生成，所以试管口应向下倾斜，防止水倒流回试管底部，试管炸裂，NH4NO3熔点为169.6 ℃，分解前已变为液态，所以试管底部应稍弯曲，防止NH4NO3流出，应选b。
[答案] (1)冷凝分离出水 (2)碱石灰
(3)排尽装置中的空气 2Na＋2NH3eq \(=====,\s\up7(△))2NaNH2＋H2 水的沸点为100 ℃，不能达到反应需要的温度
NaNH2＋N2Oeq \(==========,\s\up7(210～220 ℃))NaN3＋H2O
(4)NaN3(叠氮化钠)不溶于乙醚，用乙醚洗涤减少了NaN3损失 (5)b
反应装置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、固加热型
O2、NH3等
①试管要干燥；
②试管口略低于试管底；
③加热时先均匀加热再固定加强热
固、液加热型或液、液加热型
Cl2、HCl等
①烧瓶加热时要隔石棉网；
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)
固、液不加热型或液、液不加热型
H2、CO2、SO2、NO、NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
常见干燥剂
浓硫酸(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)
碱石灰(碱性)
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
气体制备及其性质探究的仪器连接
气体制备及其性质探究的综合装置分析评价