苏教版高考化学一轮复习专题练10化学实验基础第31讲化学实验方案的设计与评价含答案

第31讲 化学实验方案的设计与评价

1．某兴趣小组采用如图实验装置及相应操作制取纯碱。实验时，广口瓶中反应的化学方程式为NH3＋CO2＋H2O＋NaCl===NaHCO3↓＋NH4Cl。下列分析正确的是(　　)

A．导气管乙应该通入氨气

B．导气管甲应先于乙通入气体

C．干燥管中应盛装碱石灰

D．广口瓶最好置于热水浴中

解析：A项，制取碳酸氢钠时先要得到含氨的饱和食盐水，氨气极易溶于水，二氧化碳能溶于水，为防止倒吸，应该从导气管甲通入氨气，故A错误；C项，氨气是污染性气体，但氨气是碱性气体，不能被碱石灰吸收，可用氯化钙或P2O5吸收，故C错误；D项，制取碳酸氢钠不需要加热，若将广口瓶置于热水浴中，反而会减小氨气、二氧化碳的溶解度，使纯碱产率降低，故D错误。

答案：B

2．实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是(　　)

A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K

B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色

C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢

D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯

解析：A对：向圆底烧瓶中滴加液体前，要先打开K，以保证液体顺利滴下。B对：装置b中CCl4的作用是吸收反应过程中未反应的溴蒸气，Br2溶于CCl4显浅红色。C对：装置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反应中产生的HBr气体，防止污染环境。D错：反应后的混合液应该用稀NaOH溶液洗涤，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是结晶。

答案：D

3．无水氯化铝是常用的有机化工试剂，易水解、易升华。实验室用以下装置制取少量氯化铝，反应原理为2Al＋6HCl(g)2AlCl3＋3H2。以下说法错误的是(　　)

A.圆底烧瓶中发生反应：NaCl＋H2SO4(浓)HCl↑＋NaHSO4

B．粗导管d也可换成细导管

C．e中试剂可选用碱石灰、无水氧化钙

D．为了减少HCl的浪费，实验开始时先点燃a处酒精灯

解析：圆底烧瓶制备HCl，圆底烧瓶中发生的反应是NaCl＋H2SO4(浓)HCl↑＋NaHSO4，故A正确；因为AlCl3易升华，因此为防止氯化铝气体遇冷生成氯化铝固体堵塞导管，使用粗导管d，故B错误；e的作用是防止空气中水蒸气进入收集装置，防止AlCl3水解，HCl对环境有影响，因此装置e的另一个作用是除去未反应的HCl，碱石灰或无水氧化钙均能实现上述目的，故C正确；应先通HCl气体，排除装置中空气，防止氧气与铝反应生成氧化铝，故D正确。

答案：B

4．(2021·江苏省泰州调研考试)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)

解析：A.CH3COONa的水解反应是吸热反应，升高温度，水解程度增大，溶液的pH增大，故A错误；B.酸性条件下，硝酸根具有强氧化性，能将亚铁离子氧化生成铁离子，则将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液变红，不能说明Fe(NO3)2样品溶于酸前已氧化变质，故B错误；C.没有明确浓度是否相同，无法判断氟离子和亚硝酸根离子的水解程度，故C错误；D.由白色沉淀逐渐变为蓝色沉淀可知，氢氧化镁沉淀转化为氢氧化铜沉淀，说明氢氧化铜的溶解度小于氢氧化镁，溶液积Ksp[Cu(OH)2]<Ksp[Mg(OH)2]，故D正确。

答案：D

5．实验室用有机含碘(主要以I2和IO的形式存在)废水制备单质碘的实验流程如图：

已知：碘的熔点为113 ℃，但固态的碘可以不经过熔化直接升华。下列说法错误的是(　　)

A.操作①和③中的有机相从分液漏斗下端放出

B．操作②中发生反应的离子方程式为2IO＋5SO＋2H＋===I2＋5SO＋H2O

C．操作④中用到的玻璃仪器仅有温度计、球形冷凝管、酒精灯、接引管及锥形瓶

D．操作⑤可用如图所示的水浴装置进行

解析：A项，操作①和③均为萃取、分液，四氯化碳的密度比水的大，溶解碘单质的有机相从分液漏斗下端放出，故A正确；B项，操作②加入Na2SO3溶液，SO还原IO生成I2，自身被氧化生成SO，反应的离子方程式为2IO＋5SO＋2H＋===I2＋5SO＋H2O，故B正确；C项，操作④是将四氯化碳与碘单质分离，应采取蒸馏法，还需要蒸馏烧瓶或烧瓶，故C错误；D项，固体碘可以不经过熔化直接升华，操作⑤可以利用水浴装置进行，故D正确。

答案：C

6．(2020·长春调研)工业生产中，海水提取溴常用空气吹出法。某化学实验小组设计了如下实验装置(夹持装置略去)模拟该法从浓缩的海水中提取溴。

已知：Br2的沸点为58.78 ℃，密度为3.119 g/cm3，微溶于水，有毒。

回答下列问题：

(1)实验步骤如下：

①关闭活塞b、d，打开活塞a、c，向A中缓慢通入Cl2至反应结束；

②关闭活塞________，打开活塞________，向A中鼓入足量热空气：

③关闭b，打开a，再通过A向B中通入足量Cl2；

④取B中所得溶液进行蒸馏，收集液溴。

(2)步骤①A中主要反应的离子方程式为_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。

(3)X试剂可以是________(填字母)，步骤②B中X试剂与Br2发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________。

A．H2O　　B．饱和食盐水　　C．饱和Na2SO3溶液

(4)该实验中尾气处理所用的试剂可为________。

(5)蒸馏时，除酒精灯、石棉网、铁架台外，还应该选择仪器________(填序号)。蒸馏操作中应控制温度为________。

答案：(1)②a、c　b、d　(2)Cl2＋2Br－===Br2＋2Cl－　(3)C　Br2＋SO＋H2O===SO＋2Br－＋2H＋　(4)NaOH溶液(合理即可)　(5)①③⑤⑥⑦　59 ℃(58.78 ℃～60 ℃之间均可)

7．(2020·河北省承德月考)甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示(夹持和加热仪器已省略)。

有关物质的性质如下表：

实验过程：

Ⅰ.合成：装置C中盛有0.1 mol FeCO3和200 mL 1.0 mol·L－1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置c中空气排净后，加热并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pH到6左右，使反应物充分反应。

Ⅱ.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是________；与a相比，仪器b的优点是

_____________________________________________________________。

(2)装置B中盛有的试剂是________；实验过程中装置D的导管一直没入液面下的必要性是__________________________________。

(3)合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和________________。

(4)加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为__________________________________________________。

(5)过程Ⅱ中加入无水乙醇的目的是___________________________。

(6)检验产品中是否含有Fe3＋的试剂名称是________。

(7)本实验制得15.3 g甘氨酸亚铁(M＝204 g/mol)，则其产率是________%。

解析：(7)甘氨酸的物质的量＝0.2 L×1.0 mol·L－1＝0.2 mol，0.1 mol的碳酸亚铁中亚铁离子的物质的量为0.1 mol，根据铁原子守恒，0.2 mol的甘氨酸和0.1 mol的碳酸亚铁反应理论上生成0.1 mol的甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁的质量：204 g·mol－1×0.1 mol＝20.4 g，产品的质量为15.3 g，则产率＝×100%＝×100%＝75%。

答案：(1)分液漏斗　平衡气压，使液体顺利流下

(2)饱和NaHCO3溶液　防止空气进入C中(从而防止Fe2＋被氧化)　(3)防止Fe2＋被氧化　(4)Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓　(5)降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出　(6)硫氰化钾溶液　(7)75

8．氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用。某化学小组模拟工业制备氮化铝的原理，欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。查阅资料：

①实验室用饱和NaNO2溶液与NH4Cl溶液共热制备N2：NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O。

②工业制备氮化铝：Al2O3＋3C＋N22AlN＋3CO，氮化铝在高温下能水解。

③AlN与NaOH饱和溶液反应：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑。

Ⅰ.氮化铝的制备

(1)实验中使用的装置如图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接e→c→d→________(装置可重复使用)

(2)B装置内的X液体可能是________；E装置内氯化钯溶液的作用可能是_____________________________________________________________。

Ⅱ.氮化铝纯度的测定

(方案ⅰ)甲同学用下图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

(3)为准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是________(填字母，下同)。

a．CCl4　b．H2O　c．NH4Cl饱和溶液　d．植物油

(4)用下列仪器也能组装一套量气装置，其中必选的仪器有________。

a．单孔塞　b．双孔塞　c．广口瓶　d．容量瓶　e．量筒　f．烧杯

(方案ⅱ)乙同学按以下步骤测定样品中AlN的纯度(流程如下图)

(5)步骤②的操作是_____________________________________________________________。

(6)实验室灼烧滤渣，除了必要的热源和三脚架以外，还需要的硅酸盐仪器有________________等。

(7)样品中AlN的纯度是________(用含m1、m2、m3的式子表示)。

(8)若在步骤③中未洗涤，测定结果将________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)

解析：(7)样品中C等不溶性杂质为m2 g，则AlN和Al2O3的质量为(m1－m2)g，AlN最终变为Al2O3，利用质量差量法计算：

2AlN～Al2O3　Δm

82 g    102 g    20 g

m(AlN)　　　(m 3－m 1＋m 2)g，

＝，因此AlN的质量为m (AlN)＝g，则AlN的纯度是×100%＝%。

(8)若在步骤③中未洗涤，测量时质量变大，因此测定结果将偏高。

答案：(1)f(g)→g(f)→a→b→i→h　(2)浓硫酸　吸收CO，防污染　(3)a、d　(4)b、c、e　(5)通入过量CO2气体　(6)坩埚、泥三角、玻璃棒　(7)或%　(8)偏高