专题21．化学工艺流程分析-十年（2012-2021）高考化学真题分项汇编（浙江专用）

专题21  化学工艺流程分析

1．【2013·浙江理综，28】利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：

已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题：

(1)用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有                          。

A．去除油污  B．溶解镀锌层  C．去除铁锈   D．钝化

(2)调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是               。

(3)由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2 ，原因是                    。

(4)Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？             (填“能”或“不能”)，理由是                                                  。

(5)用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取        g K2Cr2O7(保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7＝294.0 g·mol－1)。

配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有              。(用编号表示)。

①电子天平   ②烧杯   ③量筒   ④玻璃棒   ⑤容量瓶   ⑥胶头滴管   ⑦移液管

(6)滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将           (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

2．【2015·浙江10月选考，31】)纳米CdSe(硒化镉)可用作光学材料。在一定条件下，由Na2SO3和Se(硒，与S为同族元素)反应生成Na2SeSO3(硒代硫酸钠)；再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下：

注：①CdCl2能与配位剂L形成配合物[Cd(L)n]Cl2

[Cd(L)n]Cl2＝[Cd(L)n]2+＋2Clˉ；[Cd(L)n]2+Cd2+＋nL

②纳米颗粒通常指平均粒径为1～100nm的粒子

请回答：

(1) 图l加热回流装置中，仪器a的名称是________，进水口为________(填1或2)。

 (2) ①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是________。

②有关抽滤，下列说法正确的是________。

A．滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔

B．图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口

C．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出

D．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸

(3) 研究表明，CdSe的生成分成两步：①SeSO在碱性条件下生成HSeˉ；②HSeˉ与Cd2+反应生成CdSe。

完成第①步反应的离子方程式SeSO＋________＝HSeˉ＋________

写出第②步反应的离子方程式________。

 (4) CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。某研究小组在一定配位剂浓度下，探究了避光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图3所示；同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图4所示。

下列说法正确的是________。

A．改变反应温度和反应时间，可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒

B．在图3所示的两种温度下，只有60℃反应条件下可得到2.7 nm的CdSe纳米颗粒

C．在其他条件不变时，若要得到较大的CdSe纳米颗粒，可采用降低温度的方法

D．若要在60℃得到3.0 nm的CdSe纳米颗粒，可尝试降低配位剂浓度的方法

3．【2015·浙江理综，29】某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。

实验(一)  碘含量的测定

取0.0100 mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：

实验(二)  碘的制取

另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：

已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。

请回答：

(1)实验(一) 中的仪器名称：仪器A________， 仪器 B__________________。

(2)①根据表中数据绘制滴定曲线：___________________

②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为____mL，计算得海带中碘的百分含量为______%。

(3)①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为__________________。

②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是______________。

③下列有关步骤Y的说法，正确的是__________________。

A．应控制NaOH溶液的浓度和体积

B．将碘转化成离子进入水层

C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质

D．NaOH溶液可以由乙醇代替

④实验(二) 中操作Z的名称是_____________________。

(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是____________________。

4．【2017·浙江11月选考，30】某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体，具体流程如下：

已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表。

请回答：

（1）步骤Ⅰ中的化学方程式______________________________________。步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式________________________________________。

（2）步骤Ⅲ，下列操作合理的是______________________。

A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧

B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重

C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳

D．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用

E．为确保称量准确，灼烧后应趁热称重

（3）步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序_______________。

①迅速降至室温  ②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液  ④自然冷却至室温

⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10~20℃的明矾饱和溶液

（4）由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如图：

①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和________________。

②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是____________________________；洗涤时，合适的洗涤剂是______________________。

③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是___________________。

5．【2018·浙江4月选考，26】下某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。

已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

请回答：

(1)下列操作或描述正确的是__________。

A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解

B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果

C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4 和H2C2O4

D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃

(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：

开抽气泵→a→b→d→_________→c→关抽气泵

a.转移固液混合物；   b.关活塞A；    c.开活塞A；   d.确认抽干；    e.加洗涤剂洗涤。

(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：

由表中数据推测试样中最主要的杂质是___________

(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是_________(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是______________________。

(5)为实现步骤⑤，不宜用碳粉还原Fe2O3，理由是________________。

6．【2018·浙江11月选考，27】某兴趣小组用镀锌铁皮按下列流程制备七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)

相关信息如下：①金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH范围。

②ZnSO4的溶解度(物质在100g水中溶解的质量)随温度变化曲线。

请回答：

(1)①镀锌铁皮上的油污可用Na2CO3溶液去除，理由是______________________。②步骤Ⅰ，可用于判断镀锌层完全反应的实验现象是_______________________________。

(2)步骤Ⅱ，需加入过量H2O2，理由是_______________________________。

(3)步骤Ⅲ，合适的pH范围是_______________________________。

(4)步骤Ⅳ，需要用到下列所有操作：a.蒸发至溶液出现晶膜；b.在60℃蒸发溶剂；c.冷却至室温；d.在100℃蒸发溶剂；e.过滤。请给出上述操作的正确顺序___________________(操作可重复使用)。

(5)步骤Ⅴ，某同学采用不同降温方式进行冷却结晶，测得ZnSO4·7H2O晶体颗粒大小分布如图1所示。根据该实验结果，为了得到颗粒大小相对均一的较大晶粒，宜选择_________方式进行冷却结晶。

A．快速降温    B．缓慢降温     C．变速降温

(6)ZnSO4·7H2O产品的纯度可用配位滴定法测定。

① 下列关于滴定分析，正确的是________________。

A．图2中，应将凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套内的c端

B．滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗

C．将标准溶液装入滴定管时，应借助烧杯或漏斗等玻璃仪器转移

D．滴定时，通常用左手控制旋塞滴加溶液，右手摇动锥形瓶，使溶液向同一方向旋转

E.滴定前滴定管尖嘴内无气泡，滴定后尖嘴内有气泡，则测得的体积比实际消耗的小

②图3中显示滴定终点时的度数是_____________mL。

7．【2019·浙江4月选考，29】某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。

相关信息如下：

①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。

②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。

③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。

请回答：

(1) 下列说法正确的是________。

A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶

B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量

C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨

D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤

(2) 步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。

①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→________。

②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。

(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。

①含有的杂质是________。

②从操作上分析引入杂质的原因是________。

(4) 有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：

请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→(___)→(___)→(___)→(___)→(___)→(___)→MgCl2溶液→产品。

a．用盐酸溶解    b．调pH＝3.0    c．调pH＝5.0    d．调pH＝8.5

e．调pH＝11.0    f．过滤            g．洗涤

8．【2020·浙江1月选考，29】碘化锂()在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI，，流程如下：

已知：a．LiI·3H2O在75～80℃转变成LiI·2H2O，80～120℃转变成LiI·H2O，300℃以上转变成无水LiI。

b．LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

c．LiI在空气中受热易被氧化。

请回答：

(1)步骤II，调，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。

(2)步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。

下列说法正确的是________。

A．为得到较大的晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶

B．为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤

C．宜用热水洗涤

D．可在80℃鼓风干燥

 (3) 步骤Ⅳ，脱水方案为：将所得LiI·3H2O置入坩埚中，300℃加热，得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、LiI样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调pH＝6，用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点，根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算，得LiI·3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。LiI纯度偏低。

①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是________。

A．容量瓶             B．烧杯            C．锥形瓶           D．滴定管

②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：

蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→________→_______→_______→_______→洗净，放回管架。

a．移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液

b．放液完毕，停留数秒，取出移液管

c．移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备

d．洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口

e．放液完毕，抖动数下，取出移液管

f．放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口

③纯度偏低，可能的主要杂质是________。

(4)步骤IV，采用改进的实验方案(装置如图)，可以提高纯度。

①设备X的名称是________。

②请说明采用该方案可以提高纯度的理由________。

9．【2021·浙江1月选考，30】某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：

已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2

2H++2CrOCr2O+H2O

相关物质的溶解度随温度变化如下图。

请回答：

(1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。

(2)下列说法正确的是______。

A．步骤II，低温可提高浸取率

B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3

C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7

D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3

(3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。

a．50℃蒸发溶剂； b．100℃ 蒸发溶剂；c．抽滤；d．冷却至室温；e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。

(4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。

①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。

A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶

B．滴定时要适当控制滴定速度

C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化

D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直

E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下

②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)

(5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。