2024届高三化学一轮复习--物质的分离、提纯练习题

这是一份2024届高三化学一轮复习--物质的分离、提纯练习题，共23页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
2024届高三化学一轮复习--物质的分离、提纯
学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________

一、单选题
1．氯化亚铜()为白色立方结晶或白色粉末，难溶于水、稀盐酸、乙醇，溶于浓盐酸、氨水，易被氧化，可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂。一种以海绵铜()为原料制备氯化亚铜的工艺流程如下：
  
下列说法正确的是
A．“溶解”时，与发生置换反应生成和
B．溶于浓盐酸过程中，与结合形成可溶于水的配离子
C．“还原”过程中，消耗的氧化剂与还原剂的物质的量之比为
D．“洗涤、干燥”时，可先用乙醇洗涤，然后在空气中干燥
2．下列实验设计能达到实验目的的是
选项
A
B
C
D
实验装置及药品
  
  
    
  
实验目的
蒸发结晶
收集NO
比较酸性：
制备无水氯化铁

A．A B．B C．C D．D
3．下列实验中，不能达到实验目的的是
选项
A
B
C
D
操作或装置
  
  
  
    
实验目的
由海水制取蒸馏水
萃取碘水中的碘
分离粗盐中的不溶物
证明乙炔可使溴水褪色

A．A B．B C．C D．D
4．氢氧化锆[]广泛应用于塑料、橡胶、交换树脂等多种化工行业。实验室中以含锆废料(含和少量Cu、Si、Al的氧化物)为原料制备氢氧化锆的工艺流程如下。
  
下列说法正确的是
A．“熔融”操作可在瓷坩埚中进行
B．“浸取”后通过分液可得到含有和的浸液
C．与形成配离子的稳定性强于与形成配离子的稳定性
D．可用浓溶液洗涤粗品
5．下列实验能达到实验目的的是
    
A．实验甲用CCl4萃取碘水中的碘 B．实验乙比较镁、铝失电子能力的强弱
C．实验丙灼烧胆矾测结晶水含量 D．实验丁验证得电子能力：Cl＞C＞Si
6．海藻中含有丰富的碘元素。如图是实验室模拟从海藻里提取碘的流程的一部分，下列判断错误的是
  
已知：四氯化碳沸点76.8℃；碘的沸点184.4℃，在45℃左右开始升华。
A．操作1是振荡、静置、分液，从上口倒出的液体是分散系1
B．加入“45%H2SO4溶液”发生的反应为：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O
C．分散系2是含碘的悬浊液，操作2是升华
D．四氯化碳气化与碘单质升华时均需克服范德华力
7．是一种重要的无机化合物，能溶于水、稀硫酸，不溶于乙醇，受热易分解。利用“氧化法”制备的工艺流程如下：
  
“酸化反应”所得产物有、和KCl。
下列说法错误的是
A．“升温回流”的目的是使氯气逸出
B．“结晶过滤”所得滤液的主要成分是KCl
C．“系列操作”为蒸发结晶、过滤、乙醇洗涤
D．还可以通过电解KI溶液制备，电解前后溶液的pH不变
8．工业上以和纯碱为原料制备无水的主要流程如图所示。下列说法错误的是

(已知：的，)
A．“吸收”反应的离子方程式为
B．“结晶”后的母液可循环使用
C．“干燥”时应在高温下通入气体
D．“干燥”后的无水产品中可能混有
9．和混合气体在光照下反应生成四种氯代物，其沸点如表所示：
氯代物




沸点/℃
-24.2
39.8
61.2
76
利用下图所示装置对上述氯代物进行分离，下列叙述正确的是
  
A．毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代 B．克氏蒸馏头的作用是减少液体进入冷凝管
C．收集氯仿时温度计指示温度为39.8℃ D．四氯化碳中一定混有另外三种氯代物
10．实验室从废定影液(含和等)中回收Ag和的主要步骤流程如下，其中部分操作的装置如图所示(已知苯的密度小于水)，下列叙述正确的是

A．用装置甲分离时，用玻璃棒轻轻搅拌
B．用装置乙在空气中高温灼烧制取Ag
C．用装置丙制备用于氧化滤液中的
D．用装置丁分液时从上口倒出有机相
11．下列叙述I和II均正确并且有因果关系的是

叙述I
叙述II
A
NH3能使酚酞溶液变红
NH3可用于设计喷泉实验
B
1-己醇的沸点比己烷的沸点高
1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
C
Al2O3熔点高，硬度大
实验室可用氧化铝坩埚熔化NaOH固体
D
Na在Cl2中燃烧生成离子晶体
NaCl固体可导电

A．A B．B C．C D．D
12．实验室以浓缩盐湖水(含Na＋、Li＋、Cl-和少量Mg2＋、Ca2＋)为原料制备高纯Li2CO3的实验流程如下：

Li2CO3溶解度曲线如图所示

下列说法错误的是
A．“步骤Ⅰ”“步骤Ⅱ”中均需使用漏斗
B．“沉淀2”的主要成分为CaCO3
C．“操作X”依次为蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥
D．“滤液3”经除杂后可用作氯碱工业的原料
13．实验安全是进行化学实验的前提。下列说法错误的是
A．氰化钠用于提炼金、银等贵重金属，该工艺不能在酸性条件下进行
B．液溴沾到皮肤上，立即用苯洗涤，然后用水冲净，涂上甘油
C．使用三颈烧瓶常压蒸馏时，加入液体的体积占其容积的~
D．硝酸铵、三硝基甲苯均属于易爆物质，使用时防止剧烈受震
14．实验室制备溴苯，并验证HBr生成．下列实验装置和操作能达到实验目的的是
  
A．旋开装置甲中恒压滴液漏斗的活塞可使苯和溴混合液顺利滴入烧瓶中
B．装置乙盛放NaOH溶液以除去HBr气体中混有的
C．向装置丙中滴加几滴酚酞溶液可检验HBr的生成
D．用装置丁分离苯和溴苯
15．实验室用粗盐为原料制备精盐的操作中，下列不需要使用的装置是




A
B
C
D

A．A B．B C．C D．D

二、实验题
16．回答下列问题：
(1)控制变量法是化学实验的一种常用方法，如表是稀硫酸与某金属反应的实验数据。
实验序号
金属质量/g
金属状态
c(H2SO4)/mol•L-1
V(H2SO4)/mL
溶液温度/℃
金属消失的时间/s
反应前
反应后
1
0.10
粉末
0.5
V1
20
35
50
2
0.10
块状
0.8
50
20
35
t1
3
0.10
粉末
0.8
50
20
36
25
4
0.10
块状
1.0
50
20
35
125
分析上述数据，回答下列问题：
①V1=_____mL，t1_____125(填“＞”、“＜”或“=”)。
②实验2和3的目的是_____。
(2)纯碳酸钙广泛应用于精密电子陶瓷、医药等的生产，某兴趣小组按图所示实验步骤，模拟工业流程制备高纯碳酸钙，请回答下列问题。
  
①“酸溶”过程中，提前将石灰石粉碎，并进行搅拌，目的是_____，“操作1”的名称_____。
②实验室制取、收集干燥的NH3
  
需选用上述仪器装置的接口连接顺序是(填字母)：a接_____、_____接_____，_____接h。_____。
③制备碳酸钙通入NH3和CO2气体时，应先通入的气体是_____，写出流程中制碳酸钙的化学方程式_____。
17．阿司匹林(  )是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤：
①取反应物：取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀；
②合成：控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品；
③提纯。
已知：
名称
相对分子质量
相关性质
水杨酸
138
熔点15°C，微溶于水
醋酸酐
102
沸点139.4°C，与水激烈反应生成醋酸
乙酰水杨酸
180
熔点135°C，128~ 135°C分解，微溶于水
请根据以上信息回答下列问题：
(1)取反应物前应先向反应容器中加入_______。
(2)合成应在_______(填“无水”或“有水”)条件下进行，最合适的加热方法是_______。
(3)冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是_______。
(4)I.提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是_______。
II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示：
  
①使用温度计的目的是_______。
②乙酸乙酯的作用是_______ ，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是_______。
18．苯胺是一种无色油状液体，主要用于制造染料、药物和树脂等。利用水蒸气蒸馏法分离提纯粗苯胺(杂质为难以气化的物质)的装置如图所示。
  
实验操作：将粗苯胺加入仪器B中，向仪器A中加水，打开F，加热仪器A使水沸腾。同时对仪器B进行预热，关闭F，让水蒸气导入蒸馏装置，通入冷凝水，开始蒸馏。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是_______；仪器E的作用是_______。
(2)如果加热A一段时间后发现漏加沸石，应该采用的补救操作是______。
(3)水蒸气冷凝放热较多，为了提高冷凝效果可采取的措施是______。
(4)蒸馏至_______时可停止蒸馏。
(5)将D中苯胺分离出来，需要用到的玻璃仪器有_______。
(6)已知混合物的蒸气总压等于外界大气压时，混合物开始沸腾。混合气体的总压等于各气体的分压之和，各气体的分压之比等于它们的物质的量之比。苯胺与水共沸时，苯胺的分压为5.6kPa，水蒸气的分压为95.7kPa，理论上每蒸出1g水同时蒸出苯胺的质量为______g(计算结果保留2位有效数字)；苯胺微溶于水，使水的蒸气压降低，则实际蒸出苯胺的质量______(“偏大”“偏小”或“不变”)。
19．长期以来，人们认为氮分子不能作配体形成配合物，直到1965年，化学家Allen偶然制备出了第一个分子氮配合物，震惊了化学界。从此以后，人们对分子氮配合物进行了大量的研究。利用如图装置以X： FeHClL2(L为一种有机分子)和Z：Na[ B(C6H5)4]为原料，在常温下直接与氮气反应可以制备分子氮配合物Y：[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]。
  
相关物质的性质
物质
相对分子质量
性 质
X： FeHClL2
504.5
白色固体，易氧化，易溶于有机溶剂
Y：[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]
816
橙色晶体，溶液中易氧化，固体较稳定，可溶于丙酮，难溶于石油醚。
Z：Na[ B(C6H5)4]
342
白色固体，易水解，易溶于丙酮，难溶于石油醚
(1)组装好仪器，检查装置气密性，为了排除A装置内的空气，先向其中通入一段时间氮气，原因是_______。
(2)向A中加入含X 2. 0g的120mL的丙酮溶液，B中加入含Z2.0g 的50mL的丙酮溶液。仪器A的容积应为_______ mL( 填“250”或“500”)；仪器B的名称为_______。
(3)继续通入氮气，慢慢将B中液体滴入到A中，打开磁力搅拌器揽拌30分钟，停止通气，冰水浴冷却，析出大量橙色晶体，快速过滤，洗涤，干燥得到粗产品。写出生成产品的化学方程式____。
(4)将粗产品溶于丙酮，过滤；将滤液真空蒸发得橙色固体，用_______洗涤橙色固体，干燥、称量得到产品2.0g。计算本实验的产率_______(用百分数表示，保留1位小数)。
(5)分子氮配合物对常温常压下实现固氮意义重大。中国科学家成功研制出种高效电催化固氮催化剂Mo2N/GCE ，其固氮原理如图所示。该装置电催化合成氨的化学反应方程式为_______。
  
20．对氨基苯酚广泛应用于医药等领域。实验室制备过程如下：
步骤Ⅰ：在装置A中加入50mL水和2g催化剂Pt/C，通过装置B向装置A中滴加50.0g硝基苯，然后通入置换装置内空气，搅拌后置于140℃油浴中，通入进行反应。

步骤Ⅱ：反应结束后用冰水浴将装置A冷却，倒出所得反应液。然后使用乙醇清洗装置内壁，将洗涤液与反应液合并得混合液。
步骤Ⅲ：将所得混合液过滤后，分离滤液得到产品对氨基苯酚。已知：
名称
熔点/℃
沸点/℃
部分性质
相对分子质量
硝基苯
5.7
210.9
难溶于水，易溶于乙醇、苯等。遇明火高热会燃烧
123
对氨基苯酚
190
284℃时分解
暴露在空气或光下，颜色变暗，易溶于乙醇、乙醚中
109
苯胺
-6.2
184.4
微溶于水，溶于乙醇、苯等
93
甲醇
-97.8
64.7
易溶于水，可溶于醇类、乙醚等
32
回答下列问题：
(1)B装置的名称为___________，电动搅拌器的作用是___________。
(2)下列说法正确的是___________。
A．硝基苯生成苯胺的反应类型属于取代反应
B．对氨基苯酚既有酸性又有碱性
C．所得产品对氨基苯酚在实验室中应存放于棕色试剂瓶中
D．产品应在空气中小火加热干燥
(3)步骤Ⅲ中过滤的目的是除去_______，经处理后得到精产品25.0g，产率为_______%(保留3位有效数字)。
(4)对氨基苯酚长期暴露在空气中颜色变暗的原因是：___________。

参考答案：
1．B
【分析】海绵铜经热空气、稀硫酸氧化处理得到硫酸铜，在氯化钠溶液中，硫酸铜溶液被亚硫酸钠还原为+1价铜离子,生成CuCl沉淀，经过滤、洗涤得到CuCl。
【详解】A．铜与稀硫酸不反应，“溶解”时海绵铜与稀硫酸、热空气中的氧气反应生成硫酸铜和水，A错误；
B．由题中信息可知，氯化亚铜( CuCl )难溶于水、稀盐酸，因此，在溶于浓盐酸过程中可能与结合形成可溶于水的配离子，B正确；
C．“还原”时发生反应的化学方程式为，消耗的氧化剂与还原剂的物质的量之比为，C错误；
D．由题给信息可知难溶于乙醇，则可用乙醇洗涤，为避免被空气中的氧气氧化，应真空干燥，D错误。
故选B。
2．D
【详解】A．蒸发结晶需要在蒸发皿中进行，A错误；
B．被空气氧化生成，不能用排空气法收集，B错误；
C．若酸性：，则实验中也无法观察到产生浑浊的现象，不能达到实验目的，C错误；
D．氯化铁晶体需要在氯化氢氛围中加热，抑制氯化铁发生水解，失去结晶水得到无水氯化铁，能达到实验目的，D正确；
故选D。
3．D
【详解】A．海水中水的沸点较盐分低，可选图中蒸馏装置制取蒸馏水，图中蒸馏装置正确无误，A正确；
B．碘不易溶于水，易溶于四氯化碳，可选图中分液漏斗萃取碘，B正确；
C．过滤可分离不溶性固体，可选图中过滤装置分离，C正确；
D．生成的乙炔中可能混有硫化氢等，能与溴水反应，溴水褪色，不能证明乙炔使溴水褪色，D错误；
故答案为：D。
4．C
【分析】含锆废料(含和少量Cu、Si、Al的氧化物)加入烧碱熔融得到熔渣，加入氢氧化钠溶液浸取，得到含有和的浸液，浸渣含有Na2ZrO3，加入稀硫酸酸溶，再加入氨水除铜得到含滤液和粗品；
【详解】A．瓷坩埚中含二氧化硅，烧碱在高温条件下与二氧化硅反应，会腐蚀瓷坩埚，选项A错误；
B．分离溶液和难溶物需用过滤，选项B错误；
C．在水溶液中稳定存在，则与形成配离子的稳定性强于与形成配离子的稳定性，选项C正确；
D．由转化关系推知，为两性氧化物，则为两性氢氧化物，能溶于浓溶液，选项D错误；
答案选C。
5．A
【详解】A．四氯化碳不溶于水，且碘单质在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，则实验甲可以实现用四氯化碳萃取碘水中的碘的实验目的，故A正确；
B．由图可知，实验乙所用盐酸的浓度不同，不能实现比较镁、铝失电子能力的强弱的实验目的，故B错误；
C．灼烧胆矾测结晶水含量应在坩埚中进行，不能在蒸发皿中进行，则实验丙不能达到灼烧胆矾测结晶水含量的实验目的，故C错误；
D．非金属元素的得电子能力与最高价氧化物对应水化物的酸性强弱有关，与氢化物的酸性强弱无关，则实验丁不能实现验证氯、碳、硅三种元素得电子能力的实验目的，故D错误；
故选A。
6．C
【分析】由流程可知，在碘的四氯化碳溶液加入浓NaOH溶液，发生的反应为，操作1是振荡、静置、分液，分液得到含有NaI、NaIO3的溶液，即分散系1为含有NaI、NaIO3的溶液，再加入45%稀硫酸酸化溶液，发生的反应为，即分散系2为含有I2的悬浊液，过滤得到粗碘，据此分析解答。
【详解】A．在碘的四氯化碳溶液加入浓NaOH溶液，发生反应生成NaI、NaIO3，CCl4不溶于水，为了使反应充分完全应振荡，再静置得到含有NaI、NaIO3的水层和CCl4的有机层，CCl4密度大，应从分液漏斗下口放出，含有NaI、NaIO3的水层应从分液漏斗上口倒出，即从上口倒出的液体是分散系1，故A正确；
B．分散系1中含有NaI、NaIO3，加入45%稀硫酸酸化溶液时发生歧化反应生成I2，离子方程式为，故B正确；
C．分散系2是含碘单质的悬浊液，应该用过滤操作分离得到粗碘固体，故C错误；
D．四氯化碳与碘都是分子晶体，发生物理变化时需要克服分子间作用力，即四氯化碳气化和碘单质升华时均需克服范德华力，故D正确；
故答案选C。
【点睛】本题考查海带中提碘实验，把握物质的性质、流程中发生的反应、混合物分离提纯为解答的关键，侧重分析能力与实验能力的考查，注意掌握分液操作，题目难度中等。
7．C
【详解】A．“酸化反应”所得产物有、和KCl ，因此在“升温回流”的目的是使氯气逸出，A正确；
B．根据流程图可知，氯气逸出之后结晶的产物应为，“滤液”中主要含有KCl，因此“结晶过滤”所得滤液的主要成分是KCl，B正确；
C．受热易分解，因此高温情况下会影响其产率，则从KIO3溶液获得KIO3晶体，应采用降温结晶法，即蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，C错误；
D．电解时，可以判断在阴极发生还原反应反应为：2H2O+2e-═2OH-+H2↑，电解过程中，阳极发生反应I--6e-+3H2O═+6H+，因此总的而言，生成的氢氧根与生成的氢离子一致，故电解前后溶液的pH不变，D正确；
故答案选C。
8．C
【分析】碳酸钠吸收二氧化硫生成亚硫酸氢钠，结晶在二氧化硫气流中烘干得到亚硫酸氢钠晶体；
【详解】A．已知：的，；吸收后溶液pH为4.1，溶液显酸性，则反应生成亚硫酸氢钠，离子方程式为，A正确；
B．“结晶”后的母液后含有亚硫酸氢钠，可循环使用，B正确；
C．亚硫酸氢钠受热分解，故不能高温干燥，C错误；
D．亚硫酸氢钠容易被空气中氧气氧化为硫酸钠，故“干燥”后的无水产品中可能混有，D正确；
故选C。
9．B
【详解】A．毛细玻璃管进入少量空气，在液体中形成气化中心，起平衡气压、防暴沸作用，同时兼作搅拌，而玻璃棒只起搅拌作用，沸石只能防暴沸，选项A错误；
B．相比普通蒸馏装置，克氏蒸馏头能减少因沸腾导致液体进入冷凝管的可能性，选项B正确；
C．氯仿是三氧甲烷的俗名，蒸馏时温度控制在内，选项C错误；
D．根据沸点差异，四氯化碳中可能混有三氯甲烷，不会混有一氯甲烷，选项D错误；
答案选B。
10．D
【详解】A．过滤分离 时，用玻璃棒不断搅拌，容易损坏滤纸，选项A不正确；
B．蒸发皿不能用于灼烧，在空气中高温灼烧 会生成 SO2，污染环境，同时生成的 Ag 会被氧化成 Ag2O，选项B不正确；
C．MnO2与浓盐酸需加热才能反应生成 Cl2，选项C不正确；
D．苯的密度小于水，有机层在上层，分液时，先放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相， 选项D 正确；
答案选D。
11．B
【详解】A．氨气可用于设计喷泉实验是因为氨气极易溶于水，与能使酚酞溶液变红无关，故A错误；
B．1－己醇和己烷是互溶的液体，由1－己醇的沸点比己烷的沸点高可知，1－己醇和己烷可通过蒸馏初步分离，故B正确；
C．Al2O3为两性氧化物，能与NaOH反应，因此实验室不可用氧化铝坩埚熔化NaOH固体，故C错误；
D．氯化钠是含有离子键的离子化合物，化合物中含有不能自由移动的离子，不能导电，故D错误；
故选B。
12．C
【分析】浓缩盐湖水(含Na＋、Li＋、Cl-和少量Mg2＋、Ca2＋)中加入Ca(OH)2，可将Mg2+转化为沉淀，经过滤得沉淀1主要为Mg(OH)2；往滤液1中加入Li2CO3，可将Ca2+转化为沉淀，经过滤得沉淀2主要为CaCO3，过滤后滤液2中继续加入浓度较大的Na2CO3溶液，同时升高温度，可将Li+转化为Li2CO3沉淀，所得滤液3主要为氯化钠溶液。
【详解】A． “步骤Ⅰ”“步骤Ⅱ”用于分离溶液和沉淀，为过滤操作，均需使用漏斗，A正确；
B． 据分析，“沉淀2”的主要成分为CaCO3，B正确；
C．题干信息显示，Li2CO3在冷水中溶解度较热水中大，所以 “操作X”依次为蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，C不正确；
D．滤液3主要为氯化钠溶液，“滤液3”经除杂后可用作氯碱工业的原料，D正确；
答案选C。
13．B
【详解】A．CN-易与氢离子反应生成HCN，所以为防止生成HCN，造成人员中毒或者污染空气，该工艺不能在酸性条件下进行，故A正确；
B．液溴具有腐蚀性，能溶于酒精，液溴沾在皮肤上，应立即用酒精清洗，苯有毒，不能用苯清洗，故B错误；
C．蒸馏时，三颈烧瓶中液体的体积不能过少或过多，应为三颈烧瓶体积的~，故C正确；
D．硝酸铵、三硝基甲苯受热或经撞击易发生爆炸，使用时防止剧烈受震，故D正确；
故选B。
14．A
【详解】A．该漏斗有一根连通反应器的管保证上下端压强一致使液体顺利滴下，A项正确；
B．HBr和Br2均与NaOH反应，不能用NaOH除去Br2，B项错误；
C．HBr呈酸性，不能使酚酞变色无法检验，C项错误；
D．苯和溴苯互溶，无法分液分离，选择蒸馏进行分离，D项错误；
故选A。
15．B
【分析】称量一定质量的粗盐，加水溶解，得到粗盐水，加入NaOH溶液、Na2CO3溶液、BaCl2溶液，注意碳酸钠必须在氯化钡之后加入，得到硫酸钡、碳酸钙、氢氧化镁沉淀，过滤除去，滤液加入过量盐酸，蒸发结晶得到精盐。
【详解】A．溶解时需要烧杯、玻璃棒，故A正确；
B．用粗盐为原料制备精盐的操作中，不需要用蒸馏装置，故B错误；
C．结晶时需要蒸发，故C正确；
D．分离泥沙及难溶固体，需要过滤装置，故D正确；
故选B。
16．(1) 50 ＞ 探究反应物接触面积对化学反应速率的影响
(2) 增大接触面积，加快化学反应速率 过滤 degf NH3 H2O+CaCl2+2NH3+CO2=CaCO3↓+2NH4Cl

【分析】优质石灰石用盐酸进行酸溶，生成CO2等；过滤出SiO2固体，再往滤液中通入NH3和CO2，发生反应生成CaCO3和NH4Cl，过滤进行分离，便可获得高纯CaCO3。
【详解】（1）①对比表中4次实验所取硫酸的体积，可得出V1=50mL，对比实验2、4，实验2中所用硫酸浓度比实验4中小，则反应时间比实验4长，所以t1＞125。
②实验2和3中，金属粉末的质量相同、硫酸的浓度和体积相同，只有固体的颗粒大小不同，则粉末状金属的接触面积大，目的是：探究反应物接触面积对化学反应速率的影响。答案为：50；＞；探究反应物接触面积对化学反应速率的影响；
（2）①“酸溶”过程中，提前将石灰石粉碎，并进行搅拌，可增大固体与盐酸的接触面积，目的是：增大接触面积，加快化学反应速率，“操作1”为分离固、液混合物的操作，名称：过滤。
②实验室制取、收集干燥的NH3，需选用上述A、C、E装置，接口连接顺序是：a接d、e接g，f接h。
③由于CO2在水中的溶解度不大，而酸性气体在碱性环境中的溶解度增大，所以制备碳酸钙通入NH3和CO2气体时，应先通入的气体是NH3；流程中，CaCl2与NH3、CO2反应，生成CaCO3沉淀和NH4Cl，制碳酸钙的化学方程式：H2O+CaCl2+2NH3+CO2=CaCO3↓+2NH4Cl。答案为：增大接触面积，加快化学反应速率；过滤；degf；NH3；H2O+CaCl2+2NH3+CO2=CaCO3↓+2NH4Cl。
【点睛】CO2通入CaCl2溶液中，不能生成CaCO3沉淀。
17．(1)碎瓷片(或沸石)
(2) 无水 水浴加热
(3)用玻璃棒摩擦烧杯壁(合理答案均可)
(4) 向最后一次洗涤液中加入硝酸银，无明显现象 控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解 作为重结晶的溶剂 水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来

【分析】实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀，控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品，提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林，以此解答。
【详解】（1）取反应物前应先向反应容器中加入碎瓷片(或沸石)，防止爆沸。
（2）醋酸酐与水激烈反应生成醋酸，因此合成应在无水条件下进行，反应时要控制温度为85°C ~90°C，最合适的加热方法是水浴加热。
（3）冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是用玻璃棒摩擦烧杯壁(合理答案均可)。
（4）判断是否洗涤干净只需要检验最后以此洗涤液中是否含有HCl即可，方法为：向最后一次洗涤液中加入硝酸银，无明显现象。
①使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；
②乙酸乙酯的作用是作为重结晶的溶剂，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来。
18．(1) 直形冷凝管 调节装置中压强，作安全管
(2)打开F，停止加热，待冷却后，补加沸石
(3)增大冷凝水的流速
(4)无油状液体流出、D装置中有机层不再增加
(5)分液漏斗、烧杯
(6) 0.30 偏大

【分析】装置A生成水蒸气，进入B中将苯胺加热蒸馏带出，蒸出蒸气通过装置C冷凝后，在D中冷凝回收；
【详解】（1）仪器C的名称是直形冷凝管；仪器E的作用是调节装置中压强，防止压强过大；
（2）如果加热A一段时间后发现漏加沸石，应该采用的补救操作是打开F，停止加热，待冷却后，补加沸石；
（3）水蒸气冷凝放热较多，为了提高冷凝效果可采取的措施是增大冷凝水的流速；
（4）蒸馏至无油状液体流出、D装置中有机层不再增加时，可停止蒸馏。
（5）将D中苯胺分离出来，需使用分液的方法，需要用到的玻璃仪器分液漏斗、烧杯；
（6）苯胺与水共沸时，苯胺的分压为5.6kPa，水蒸气的分压为95.7kPa，设理论上每蒸出1g水同时蒸出苯胺的质量为ag，则 ，a=0.30g；苯胺微溶于水，使水的蒸气压降低，则混合气体中苯胺分压增大，导致实际蒸出苯胺的质量偏大。
19．(1)防止X和Y被氧化
(2) 500 恒压滴液漏斗
(3)FeHClL2+ Na[B(C6H5)4] + N2= NaCl + [FeH(N2)L2][B(C6H5)4]
(4) 石油醚 61.8%
(5)2N2 + 6H2O 4NH3+3O2

【详解】（1）由表格内容可知，反应物X与产物Y均易被氧化，通氮气可排出装置中的空气，防止X和Y被氧化；
故答案为：防止X和Y被氧化；
（2）三颈瓶中加入的液体体积为120mL+50mL=170mL，瓶中的液体不能超过容积的一半，因此三颈瓶应选用500mL的；由仪器的外观可知，B是恒压滴液漏斗；
故答案为：500；恒压滴液漏斗；
（3）FeHClL2和Na[B(C6H5)4]与N2反应生成[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]和NaCl，方程式为FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]；
故答案为：FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]；
（4）产物Y难溶于石油醚，可以用石油醚洗涤；n(X)= ≈0.002973mol，n(Y)=n(X)=0.002973mol，m(Y)=0.002973mol×816g/mol=2.426g，产率=×100%≈61.8%；
故答案为：石油醚；61.8%；
（5）该过程不需要传统合成氨的高温高压条件，实现了在常温常压条件下合成氨气，氮气与水在催化剂作用下通电生成氨气和氧气；
故答案为：2N2 + 6H2O 4NH3+3O2。
20．(1) 分液漏斗 使硝基苯与催化剂充分接触到H2，而加快反应速率
(2)BC
(3) 催化剂Pt/C 56.4%
(4)由于中含有酚羟基，具有还原性易被氧气氧化

【分析】A中在催化剂Pt/C作用下，在无氧环境中，140℃油浴下， H2从a通入和50.0g硝基苯发生，制取目标产物；反应后通过减压得到的滤液为互溶的有机物，通过蒸馏分离。
【详解】（1）B装置的名称为分液漏斗；电动搅拌器的作用是使硝基苯与催化剂充分接触到H2，而加快反应速率。
（2）A．硝基苯生成苯胺的反应类型为硝基转化为氨基的反应，属于还原反应，A错误；
B．对氨基苯酚中氨基具有碱性，酚羟基具有酸性，故既有酸性又有碱性，B正确；
C．所得产品对氨基苯酚中酚羟基暴露在空气或光下，颜色变暗，故在实验室中应存放于棕色试剂瓶中，C正确；
D．对氨基苯酚中酚羟基暴露在空气或光下，颜色变暗，故产品不能在空气中小火加热干燥，D错误；
故选BC；
（3）步骤Ⅲ中减压过滤的目的是除去催化剂Pt/C；H2+，经处理后真空干燥得到精产品25.0g可知的物质的量为25g÷109g/mol≈0.2294mol，的物质的量为50g÷123g/mol≈0.4065mol，则产率为×100%≈56.4%。
（4）由于中含有酚羟基，具有还原性易被氧气氧化，导致暴露在空气或光下，颜色变暗。