高考化学精品【一轮复习】PPT第一十一章　第56讲　探究型、定量型综合实验

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考点一　探究型综合实验
考点二　定量型综合实验
1．能预测物质的性质和在一定条件下可能发生的化学变化，能评估某种解释或预测的合理性。2.掌握物质组成或含量测定的一般方法。3.掌握探究型实验和定量分析实验的分析思路和方法。
1．探究实验的常见类型(1)物质组成的探究
2．探究验证实验的注意事项(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓硫酸的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。
1．（2024·河北邢台五岳联盟模拟）钢铁表面发黑（在钢铁表面形成一层致密的氧化物膜）可提高其耐磨、耐腐蚀性能。某实验小组欲利用下列装置进行发黑实验，并探究氧化物成分。
已知：实验过程中产生了一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。(1)实验开始前需将铁粉依次放入热的碳酸钠溶液和饱和氯化铵溶液中进行处理，其目的分别是__________________和__________________。解析：热的碳酸钠溶液水解显碱性，可以除去油脂，饱和氯化铵溶液水解显酸性，可以除去铁锈。
(2)向圆底烧瓶中逐滴滴入NaOH、NaNO2的混合溶液至过量，在140 ℃下处理15～90 min。①盛装混合溶液的仪器为________。②下列加热方法中，最合适的为__（填字母）。A．水浴　　　B．油浴　　　C．酒精灯解析：①盛装混合溶液的仪器为分液漏斗。②由于温度高于100 ℃，不能选择水浴加热，酒精灯加热温度不易控制，故最合适的加热方法为油浴，故选B。
(3)用乙装置收集产生的气体，请在装置中补全仪器。答案：解析：实验过程中产生了一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，为氨气，其密度小于空气，采用向下排空气法收集气体，装置见答案。
(4)试剂X可以为__________________________。
稀硫酸（或H2O等合理答案）
(5)探究甲装置中固体产物（无铁单质剩余）成分。取少量洗涤后的固体产物于试管中，滴入足量的稀硫酸，实验中固体全部溶解，无气体生成。将生成的溶液分成两份，分装于a、b两支试管中。①向a试管中滴入酸性高锰酸钾溶液，溶液紫红色褪去，说明a试管中含有___________（填离子符号）。②不用硝酸溶解固体的原因为_________________________________________________。③向b试管中滴入________（填化学式）溶液，溶液变为红色，说明b试管中含有________（填离子符号）。
硝酸具有强氧化性，会把固体中的Fe2+氧化
解析：①亚铁离子具有还原性，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，使溶液紫红色褪去，则说明a试管中含有Fe2+。②不用硝酸溶解固体的原因为硝酸具有强氧化性，会把固体中的Fe2+氧化为Fe3+。③铁离子遇到硫氰化钾溶液变红，故向b试管中滴入KSCN溶液，溶液变为红色，说明b试管中含有Fe3+。
(6)根据以上信息，推测圆底烧瓶中进行发黑实验时可能发生反应的化学方程式：_______________________________________________________。
2．（2024·辽宁葫芦岛一模）某实验小组从电极反应角度探究银镜反应中物质氧化性和还原性的变化。资料：ⅰ.[Ag(NH3)2]＋⥫⥬[Ag(NH3)]＋＋NH3　K1＝10-3.81；[Ag(NH3)]＋⥫⥬Ag＋＋NH3　K2＝10-3.24。ⅱ.AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O，Ag2O溶于氨水。
(1)实验发现：乙醛和AgNO3溶液水浴加热无明显现象；银氨溶液水浴加热无明显现象；滴加乙醛的银氨溶液水浴加热，试管壁逐渐出现一层光亮的银镜。①有研究表明：配制银氨溶液时，AgNO3和氨水反应生成Ag(NH3)2NO3，写出生成Ag(NH3)2NO3的化学方程式：____________________________________________________________。②从氧化还原角度分析：发生银镜反应时，氧化性粒子可能是Ag＋、____________________________。
AgNO3＋2NH3·H2O===
Ag(NH3)2NO3＋2H2O
[Ag(NH3)2]＋、[Ag(NH3)]＋
解析：①配制银氨溶液时，AgNO3和氨水反应生成Ag(NH3)2NO3，化学方程式为AgNO3＋2NH3·H2O===Ag(NH3)2NO3＋2H2O。②根据已知信息可知，在银氨溶液中存在的粒子有[Ag(NH3)2]＋、[Ag(NH3)]＋、Ag＋。
(2)甲同学查阅资料：银镜反应时，Ag＋被还原成Ag。①电极反应式：ⅰ.还原反应：Ag＋＋e－===Ag↓ⅱ.氧化反应：____________________________________________（碱性条件下）。
CH3CHO－2e－＋3OH－===CH3COO－＋2H2O
②从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化：ⅰ.随c(Ag＋)降低，Ag＋氧化性减弱。ⅱ.随c(OH－)增大，乙醛还原性增强。③补充实验验证②中的分析。
乙同学认为实验Ⅲ不能证明“随c(Ag＋)降低，Ag＋氧化性减弱”，理由是_________________________________________________________________________。
(3)设计实验进一步验证。
①乙同学认为通过实验Ⅳ能证明“随c(Ag＋)降低，Ag＋氧化性减弱”，你认为是否合理并说明原因：_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
合理，[Ag(NH3)]＋⥫⥬Ag＋＋NH3，c(NH3)增大，
平衡逆向移动，c(Ag＋)降低，Ag＋氧化性减弱，未发生银镜反应（或不合，
灰色灰色浑浊中可能有Ag，Ag＋得电子未在试管壁析出，所以无法判
不加乙醛重复实验Ⅴ中的操作，试管壁出现银镜（或将氨通入含NaOH
的潮湿Ag2O固体中，水浴加热后出现银镜）
(4)总结：ⅰ.银氨溶液和乙醛发生银镜反应时，氧化剂主要是Ag＋，还原剂主要是乙醛；ⅱ.银氨溶液中滴加较浓的NaOH溶液能促进银镜反应的发生，此法不适用于检验醛基，请解释原因：________________________________________________________________________。
探究物质性质的基本方法和程序
1．定量实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见量气装置如下：(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
2．确定物质组成的注意事项(1)测定实验中要有消除干扰气体的意识如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。(2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
(3)测定实验中要有“数据”的采集处理意识①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
1．（2024·安徽滁州一模）某校化学兴趣小组研究学校附近的空气质量，遇到了下列问题，请你帮助他们。(1)甲组同学设计了如图所示的实验装置，对悬浮颗粒物、空气中SO2含量进行测定。A装置的名称为_________。注：气体流速管是用来测量单位时间内通过气体的体积的装置。
①用上述装置定量测定空气中的SO2和可吸入颗粒的含量，除测定气体流速（单位：cm3· min-1）和反应所需时间外还需要的数据是__________________________________。
②已知：碘单质微溶于水，KI可以增大碘在水中的溶解度。请你协助甲组同学完成100 mL 5×10-4 ml·L-1碘溶液的配制：a.将1 000 mL容量瓶置于水平台面上，加入蒸馏水至距容量瓶刻度线1～2 cm时，改用胶头滴管逐滴滴加，直至液体凹液面最低处与刻度线相平。b．用电子天平准确称取1.27 g碘单质加入烧杯中，同时加入少量碘化钾固体，加水溶解后转入1 000 mL容量瓶中。
c．从上一步所得溶液中取出10.00 mL溶液倒入100 mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。d．用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液转入1 000 mL容量瓶中。合理的步骤顺序是________。
解析：①除测定气体流速（单位：cm3· min-1） 和溶液蓝色恰好褪去所需的时间外，还要测量可吸入颗粒的质量，可用悬浮颗粒吸附器来吸收，悬浮颗粒吸附器前后质量之差即为可吸入颗粒的质量。②根据溶液配制的基本步骤可知，合理的步骤顺序是bdac。
(2)乙组同学拟用如图简易装置测定空气中的SO2含量：①检查该装置的气密性时，先在试管中装入适量的水（保证玻璃导管的下端浸没在水中）。然后__________________________________________________________________（填写操作方法及实验现象），则证明该装置的气密性良好。
向外轻轻拉动注射器的活塞，浸没在水中的玻璃导
②测定指定地点空气中的SO2含量时，准确移取1.00 mL 5×10-4 ml·L-1碘溶液，注入如图所示试管中。用适量的蒸馏水稀释后，再加2～3滴淀粉溶液，配制成溶液A。甲、乙两组同学分别使用如图所示相同的实验装置和溶液A，在同一地点、同时推拉注射器的活塞，反复抽气，直到溶液的蓝色褪尽为止停止抽气，记录抽气次数如下（假设每次抽气500 mL）。
我国环境空气质量标准对空气质量测定中SO2的最高浓度限值如下表：经老师和同学们分析，甲组测定结果更为准确，则该地点的空气中SO2的含量为________ mg·m-3（保留两位有效数字），属于__（填汉字）级标准。请你分析乙组实验结果产生较大偏差的原因是_______________________________________（两个小组所用装置和药品均无问题）。
2．（2024·九省联考河南卷）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳（总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一）。实验步骤如下：①取100 mL废水（假定有机成分只有萘磺酸钠），在35 ℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3 g萘磺酸钠(C10H7O3NaS，M＝230 g·ml-1)。
③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的NH和NH3。④按下图实验装置（部分装置略）对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。
回答下列问题：(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为___________________________________________________________________。解析：向100 mL废水中加入等体积的甲醇，使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出，冷却过滤后得到滤液B和固体A，用蒸馏的方法从滤液B中分离出甲醇后，再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的NH 和NH3，步骤④为对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4，
使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无
机物在水中的溶解度，便于析出
先关闭活塞2，打开活塞1，通入一段时间的N2，以排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测定，然后再关闭活塞1，打开活塞2，通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2至固体A冷却，固体A中Na2SO3转化为Na2SO4，有机物燃烧，未完全燃烧产生的CO被CuO继续氧化，酸性高锰酸钾溶液除去CO2中的SO2，品红溶液检验SO2是否除干净，试剂a为浓硫酸，可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管，影响实验结果。
(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是____，去除NH3生成N2反应的离子方程式为____________________________________________。解析：由于CH3OH易挥发，实验步骤③中回收甲醇的操作名称是蒸馏，去除NH3生成N2的反应即NH3和NaClO反应生成N2、NaCl和H2O，根据氧化还原反应配平可得，该反应的离子方程式为2NH3＋3ClO－===3Cl－＋N2＋3H2O。
2NH3＋3ClO－===3Cl－＋N2＋3H2O
(3)通入N2的目的是________________________________________________________。(4)酸性KMnO4溶液的作用是__________________，试剂a是______。
排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的
(5)改为通入O2前，需____（填字母）。A．打开活塞1 B．打开活塞2C．关闭活塞1 D．关闭活塞2解析：改为通入O2前，需关闭活塞1，打开活塞2，故答案为BC。
(6)反应后U形管（含试剂）增重0.44 g，该废水总有机碳＝____________ mg·L-1（用科学计数法表示）。
1．（2024·北京卷）某小组同学向pH＝1的0.5 ml·L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的粒子及其还原产物。(1)理论分析依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是__________。解析：在金属活动性顺序中，Mg、Zn排在Fe之前，Cu排在Fe之后，因此Mg、Zn可将Fe3+还原为Fe。
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有Fe2+生成，依据的现象是____________。②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因：___________________________________________________________________________________________________________________________。
方程式为Fe3+＋3H2O⥫⥬Fe(OH)3＋3H＋，加入的Mg或Zn会消耗H＋，促
进Fe3+水解平衡正向移动，使其转化为Fe(OH)3沉淀
③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H＋浓度较大时，即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe3+、H＋消耗。写出Fe与Fe3+、H＋反应的离子方程式：_____________________________________________。b．乙认为在pH为3～4的溶液中即便生成Fe也会被H＋消耗。设计实验：__________________________________________________________________________________________________（填实验操作和现象）。证实了此条件下可忽略H＋对Fe的消耗。
2Fe3+＋Fe===3Fe2+、2H＋＋Fe===Fe2+＋H2↑
向pH为3～4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加
K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了Zn粉被包裹。
ⅱ.查阅资料：0.5 ml·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3～4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制pH