2026年人教版高考化学一轮复习课件 第10章 第3讲 高考化学综合实验题探究

这是一份2026年人教版高考化学一轮复习课件 第10章 第3讲 高考化学综合实验题探究，共60页。PPT课件主要包含了物质制备型综合实验，题型一，气密性检查，长进短，隔绝空气，防止吸水，冷凝回流，冷凝回流SOCl2，⑥⑩③⑤，CCl4等内容，欢迎下载使用。
1.掌握物质制备型实验方案设计的原则,掌握解答物质制备型综合实验题的思维模型。2.掌握探究型实验和定量分析实验的分析思路和方法。3.根据化学实验目的和要求,能做到正确选用实验装置;掌握控制实验条件的方法等。
1.无机物的制备实验(1)实验操作顺序。
(2)加热顺序的选择。若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,产生的气体排尽装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。其目的是①防止爆炸(如H2还原CuO);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)选用仪器及连接顺序。
(4)固体物质制备的原则。①选择最佳反应途径。
②选择最佳原料。如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取 Al(OH)3,应选用 ,而不能选用强碱溶液;用铜盐溶液与碱溶液反应制取Cu(OH)2,应选用NaOH溶液,而不能选用氨水等。③选择适宜操作方法。如实验室制备Fe(OH)2时,因Fe(OH)2在空气中极易与O2、水反应生成Fe(OH)3,所以要注意 。
(5)实验中试剂或产物防止变质或损失。①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施 。②易挥发的液体产物要及时 。③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装 装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。④注意防止倒吸的问题。
2.有机物的制备实验(1)有机物制备的常见装置。
(2)有机物制备的常见操作。①加热:酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流:有机物大多易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的球形冷凝管,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸:加沸石(碎瓷片),防止溶液暴沸,若开始忘加沸石(碎瓷片),需冷却后补加。
(3)提纯有机物的常用流程。制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物),提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离、提纯,常用的提纯流程如下:
[理解·辨析] 判断正误(1)制备CuSO4的最佳方案是利用Cu与浓硫酸反应。(　　)(2)向AlCl3溶液中加入过量氨水或NaOH溶液,均能制得Al(OH)3沉淀。(　　)(3)制备溴苯的实验中,为减少液溴的挥发,实验装置中可使用球形冷凝管提高原料的利用率。(　　)
(4)实验室制备溴苯和硝基苯时,都要用到水浴加热装置。(　　)(5)提纯有机物时,发生的都是物理变化。(　　)(6)制备氢氧化铁胶体可以用氢氧化钠溶液与氯化铁溶液。(　　)(7)物质制备方案的确定要素包括原料价廉易得、装置简单。(　　)
一、无机物的制备实验探究1.(2022·山东卷,18)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题:
(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置　　　(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　 　　　　　　。装置c、d共同起到的作用是　 。
则n=　 　;下列情况会导致n测量值偏小的是　　　　(填标号)。 A.样品中含少量FeO杂质B.样品与SOCl2反应时失水不充分C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
样品中含少量FeO杂质,溶于稀硫酸后生成Fe2+,导致消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积偏大,使n测量值偏小,A项符合题意;样品与SOCl2反应时失水不充分,则m2偏大,使n测量值偏小,B项符合题意;实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解,m1不变,消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积不变,使n测量值不变,C项不符合题意;滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积偏小,使n测量值偏大,D项不符合题意。
【解析】 (3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,先安装①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤,故安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4的,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4的,故先馏出的物质为CCl4。
2.(2024·海南二模)亚硝酸钠(NaNO2)外观酷似食盐且有咸味,易潮解,易溶于水。广泛应用于工业和建筑业,也允许在安全范围内作为肉制品发色剂或防腐剂。某实验室制备亚硝酸钠装置如图所示(部分夹持装置略,气密性已检验):
(1)下列试剂或方法中不可用于检验NaCl中是否含有NaNO2的是　　　(填字母)。 a.AgNO3溶液 b.淀粉-KI溶液c.酚酞溶液 d.焰色试验
【解析】 由实验装置图可知,装置A中浓硝酸与铜反应制备二氧化氮,装置B中盛有的水用于将二氧化氮转化为一氧化氮,装置C中的浓硫酸用于干燥一氧化氮,装置D中一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠,装置E中盛有的浓硫酸用于吸收水蒸气,防止水蒸气进入装置D与过氧化钠反应干扰实验,装置F中盛有的酸性高锰酸钾溶液用于吸收一氧化氮,防止污染空气。
(1)AgNO3溶液用于检验溶液中是否含有氯离子,不能检验亚硝酸根离子,a符合题意;I-具有还原性,与具有氧化性的亚硝酸根离子反应生成碘单质,使淀粉变蓝,可以用淀粉-KI溶液检验亚硝酸根离子,b不符合题意;NaCl溶液显中性,NaNO2水解使溶液显碱性,酚酞溶液遇到NaNO2溶液显红色,可以用酚酞溶液检验亚硝酸根离子,c不符合题意;含有钠元素的物质的焰色为黄色,则不能用焰色试验检验NaCl中的NaNO2,d符合题意。
(2)仪器a的名称为　　　　　。反应开始前,先通入N2至装置F中产生大量气泡,其目的是　 。
排尽装置内空气,防止产物不纯
【解析】 (2)仪器a的名称为三颈烧瓶;反应开始前,先通入氮气,排尽装置内空气,否则一氧化氮和氧气反应生成二氧化氮,二氧化氮和过氧化钠反应生成硝酸钠,使产物不纯。
(3)装置B中盛放的试剂为水,其目的用化学方程式表示是　 。 
(4)当Na2O2完全反应后,D中的固体除NaNO2外,还可能有NaNO3。测定NaNO2纯度的步骤如下:ⅰ.配制0.100 0 ml/L KMnO4标准溶液,并进行酸化。ⅱ.称取4.0 g样品溶于水配成250 mL溶液,取其中25.00 mL于锥形瓶中进行滴定,消耗20.00 mL酸性KMnO4标准溶液。①步骤ⅱ中达到滴定终点的标志为  　。
滴入最后半滴标准溶液后,溶液由无色
变为浅红色,且30 s内不褪色
【解析】 (4)①滴定结束前酸性高锰酸钾溶液无剩余,溶液无色,滴定终点时滴入最后半滴酸性高锰酸钾溶液,溶液由无色变为浅红色,且30 s内不褪色。
②混合固体中NaNO2的质量分数为　　　　(保留三位有效数字)。 
③若在滴定终点读取滴定管刻度时,仰视标准溶液液面,则测得NaNO2的纯度　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 
【解析】 ③若在滴定终点读取滴定管刻度时,仰视标准溶液液面,则本次读数偏大,造成酸性高锰酸钾溶液的体积偏大,所以产品纯度的测定结果偏高。
3.(2024·湖北一模)量子点是尺寸通常在1～10 nm 之间的纳米级半导体。当紫外光作用在量子点上时会发出明亮的荧光,量子点的尺寸不同,荧光颜色对应不同。一种在实验室制备CdSe量子点的方法如下:Ⅰ.N2气氛中,取1 mml 硒粉于三颈烧瓶中,加入15 mL的十八烯溶剂,加热到280 ℃,硒粉完全溶解形成橙色透明溶液。Ⅱ.N2气氛中,将1 mml CdCl2溶于4 mL油酸(顺-9-十八碳烯酸),加热至120 ℃,使CdCl2完全溶于油酸,形成油酸镉澄清液体。
Ⅲ.如图所示,将步骤Ⅱ中制备好的油酸镉溶液注入步骤Ⅰ所得橙色透明溶液中,保持反应温度为260 ℃,反应45 min。
Ⅳ.待步骤Ⅲ所得反应液冷却后,加入20 mL乙醇溶液使CdSe析出,离心分离;加入正己烷分散后,再次加入乙醇,离心分离。重复以上操作2～3次,用乙醇和丙酮洗涤,即可得到纯净的CdSe量子点。
回答下列问题。(1)元素Se在元素周期表中的位置为　　　　　　　　　　　。CdSe量子点分散至水中可形成　　　　(填分散系名称)。 
【解析】 在三颈烧瓶中加入Cd和十八烯配制成溶液后,通入N2作保护气,再加入1 mml CdCl2溶于4 mL油酸形成的油酸镉澄清液体,保持反应温度为260 ℃,反应45 min,油酸将Cd还原为-2价,并生成CdSe,再加入乙醇溶液使CdSe的溶解度降低而析出,离心分离再洗涤,得到纯净的CdSe量子点。(1)Se是34号元素,位于元素周期表中第四周期第ⅥA族;量子点尺寸通常在1～10 nm之间,溶于水后形成的分散系属于胶体。
(2)仪器A的名称为　　　　　　　　。 
【解析】 (2)仪器A的名称为球形冷凝管。
(3)步骤Ⅱ中N2的作用为　 , 油酸配体中提供孤电子对的成键原子是　 。 
【解析】 (3)步骤Ⅱ中通入N2排除装置内的空气,其作用为防止油酸被氧化;油酸配体中只有氧原子存在孤电子对,所以提供孤电子对的成键原子是氧原子。
(4)实验室中可用如下方法制备硒单质:向Na2SeO3水溶液中加入N2H4·H2O,在得到硒单质的同时会产生一种对环境无污染的气体,则该反应的离子方程式为　　 　　　　　　。
(5)步骤Ⅲ中,可用紫外光照射以监测反应进程,当观察到(填现象)时,说明CdSe量子点生长基本停止,制备完成。 
【解析】 (5)当紫外光作用在量子点上时会发出明亮的荧光,量子点的尺寸不同,荧光颜色对应不同,当荧光颜色不再变化,说明CdSe量子点生长基本停止。
(6)步骤Ⅳ中加入20 mL乙醇溶液的作用是 　 。
降低CdSe的溶解度,促进其析出
【解析】 (6)加入乙醇溶液可以使CdSe的溶解度降低,促进其析出。
二、有机物的制备实验探究4.(2025·云南高考适应性考试)二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理为
实验步骤如下:Ⅰ.在圆底烧瓶中加入1.30 g KOH、2.6 mL水、1.05 g二苯乙二酮和4.0 mL 95%乙醇溶液、水浴加热回流15 min(装置如图,加热及夹持装置省略)。
Ⅱ.将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中,冰水浴冷却结晶,过滤、洗涤。将晶体溶于35.0 mL蒸馏水中,调节pH至少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面,加入活性炭,搅拌、过滤。Ⅲ.向滤液中缓慢滴加5.0%盐酸,调节pHSi,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①　　　　,②　　　(填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2 g,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器,依次为　　　　(填标号)。测得样品纯度为　　　　　 　　(用含m1、m2的代数式表示)。 
A B C D
3.(2024·山东卷,19)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。
回答下列问题。(1)取20.00 mL 0.100 0 ml·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体,配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液,下列仪器必须用到的是　　　　(填字母)。A.玻璃棒 B.1 000 mL锥形瓶C.500 mL容量瓶 D.胶头滴管
【解析】 由题中信息可知,利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中,将氧气经干燥、净化后通入管式炉中,将钢铁中的硫氧化为SO2,然后将生成的SO2导入碘液中吸收,通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。(1)取20.00 mL 0.100 0 ml·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体,配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为 0.002 0 ml·L-1),需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 ml·L-1 KIO3的碱性溶液;需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体;需要在烧杯中溶解KI固体,溶解时要用到玻璃棒搅拌;需要用1 000 mL容量瓶配制标准溶液,需要用胶头滴管定容。因此,题给仪器必须用到的是A、D。
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2,B中的试剂为　　　　。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是　 　　　。
【解析】 (2)装置B和C的作用是充分干燥O2,装置B中盛放液体干燥剂,浓硫酸具有吸水性,常用于干燥某些气体,因此装置B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子,其目的是防止倒吸,因为磨砂浮子的密度小于水,若多孔玻璃泡内水面上升,磨砂浮子也随之上升,磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上,从而防止倒吸。
(3)该滴定实验达终点的现象是 　;滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL,样品中硫的质量分数为　　 　　(用代数式表示)。 
当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后,溶液
由无色突变为蓝色且30 s内不变色
通入装置F的气体温度过高,导致部分I2升华,从而消耗更多的
4.(2024·北京卷,19)某小组同学向pH=1的0.5 ml·L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的铜粉、锌粉和镁粉,探究溶液中氧化剂的粒子及其还原产物。(1)理论分析依据金属活动性顺序,Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是　　　　。
【解析】 (1)在金属活动性顺序表中,Mg、Zn排在Fe之前,Cu排在Fe之后,因此Mg、Zn可将Fe3+还原为Fe。
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,证明都有Fe2+生成,依据的现象是　　　　　　　　。 
【解析】 (2)①Fe2+与K3[Fe(CN)6]会生成蓝色的KFe[Fe(CN)6]沉淀。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成,用平衡移动原理解释原因:   　。 
③对实验Ⅱ未检测到铁单质进行分析及探究。ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中,当Fe3+、H+浓度较大时,即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe,Fe也会被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式:  　 。
b.乙认为在pH为3～4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验:     (填实验操作和现象)。证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在锌粉上,阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了锌粉被包裹。
为3～4的稀盐酸中加铁粉,一段时间后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不产生蓝色沉淀
【解析】 b.要证实在pH为3～4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗,可向pH为3～4的稀盐酸中加铁粉,一段时间后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不产生蓝色沉淀,即说明此条件下Fe基本未与H+反应生成Fe2+。
ⅱ.查阅资料:0.5 ml·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2,完全沉淀的pH约为3。结合a、b和c,重新做实验Ⅱ,当溶液pH为3～4时,不取出固体,向固-液混合物中持续加入盐酸,控制pH