2025届高三高考化学二轮复习 题型突破51　特殊实验装置的分析与应用-A4

这是一份2025届高三高考化学二轮复习 题型突破51　特殊实验装置的分析与应用-A4，共13页。试卷主要包含了7 mL乙酸、8，60 g,色谱检测纯度为98，1%)，水蒸气蒸馏，8 g,则乙酸乙酯的产率为6等内容，欢迎下载使用。

1.(2022·浙江1月选考)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰,按如下流程开展了实验(夹持仪器已省略):
已知:①无水二氯化锰极易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸,不溶于苯;
②制备无水二氯化锰的主要反应:
(CH3COO)2Mn+2CH3COClMnCl2↓+2(CH3CO)2O;
③乙酰氯遇水发生反应:CH3COCl+H2OCH3COOH+HCl。
请回答:
(1)步骤Ⅰ:所获固体主要成分是 (用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应,步骤Ⅱ在加热回流下反应,目的分别是

。
(3)步骤Ⅲ:下列操作中正确的是 。
A.用蒸馏水润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B.用倾析法转移溶液,开大水龙头,待溶液快流尽时再转移沉淀
C.用乙醇作为洗涤剂,在洗涤沉淀时,关小龙头,使洗涤剂缓慢通过沉淀物
D.洗涤结束后,将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度;乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是 (填“甲”或“乙”)同学的方法。
2.(2024·河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。
回答下列问题:
(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中,水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ;
CaBr2溶液的作用为
;
D中发生的主要反应的化学方程式为
。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为

。
(3)利用图示相同装置,将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为
和 。
(4)为保证溴的纯度,步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的34计算,若固体R质量为m克(以KBr计),则需称取 g K2Cr2O7
(M=294 g·ml-1)(用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为:漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用 ,
滤液沿烧杯壁流下。
3.(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mml)、8.8 mL乙醇(150 mml)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO4在反应中起
作用,用其代替浓H2SO4的优点是
(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可

。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 (填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确到0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。
考情分析:综合实验设计与评价是高考的热点,“源于教材,又不拘泥于教材”,考查创新思维能力。
考查角度:(1)仪器的创新与使用;(2)特殊实验装置的应用分析。
热点实验装置的作用与分析
1.索氏提取器
该装置常作为有机物的萃取装置,其优点是使用溶剂少,可连续萃取(萃取效果好),加热前还要加几粒沸石。
2.减压过滤(吸滤或抽滤)
减压过滤装置示意图
操作原理:利用装置中的抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速率,吸滤瓶用于承接滤液。安全瓶用于防止水泵中的水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。
适用对象:减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸;沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层致密的沉淀,溶液不易透过。
3.减压蒸馏
(1)原理:减压蒸馏就是在低于大气压力下进行的蒸馏操作。它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的有机化合物的重要方法。利用上述原理,在蒸馏装置上连接真空泵,使系统内压降低,从而使液体化合物在较低温度下沸腾而被蒸出。
(2)适用对象:在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
(3)实验装置
A—克氏蒸馏烧瓶;B—接收器;C—毛细管;
D—螺旋夹;E—缓冲用的吸滤瓶。
4.水蒸气蒸馏
(1)原理
许多不溶于水或微溶于水的有机化合物,无论是固体还是液体,只要在100 ℃左右具有一定的蒸气压,即有一定的挥发性时,若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来,这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其他挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸馏也是从动植物中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一。
(2)装置
水蒸气蒸馏的装置一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部分在连接部分要尽可能紧凑,以防蒸气在通过长的管道后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率。
5.恒压分液漏斗的使用
恒压分液漏斗通过支管保证液面上下的压强一致,从而使得液体能够顺利流下。
6.冷凝回流
(1)原理:利用热交换原理使蒸气冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。
(2)应用:回流装置常用于重结晶、回流提取和某些加热化学反应。一般多用球形冷凝管和蛇形冷凝管,不用直形冷凝管。
(3)实验装置
1.无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下:
步骤1:连接如图Ⅰ所示的装置(固定及加热类仪器省略),将20 g无患子果皮置于索氏提取管中,圆底烧瓶中加入一定量80%的酒精,保持在90 ℃加热4小时。
步骤2:将图Ⅰ装置中的提取液减压过滤,除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏,乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。
步骤3:用正丁醇反复萃取固体粗提物,合并萃取液,并将所得萃取液蒸馏,正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。
步骤4:将无患子皂苷样品真空干燥。
(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是 。
保持在90 ℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外,还有 。
(2)图Ⅱ所示的减压过滤装置存在的问题是
、
。
若过滤时发现有大量滤渣掉落,可能的原因是
。
(3)步骤4中采用图Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是
。
2.过氧乙酸(CH3COOOH)为无色有刺激性气味液体,易挥发、见光或受热易分解,其纯品极为敏感、易发生爆炸性反应。作为一种常用的消毒剂,过氧乙酸的制备原理为H2O2+CH3COOHCH3COOOH+H2O ΔH