新教材适用2024版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础第33讲高考化学综合实验题探究课件

这是一份新教材适用2024版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础第33讲高考化学综合实验题探究课件，共60页。PPT课件主要包含了考点一，考点二，考点三，必备知识·梳理夯实，氢氧化钠，酸性KMnO4，KMnO4，白色沉淀，先灭灯再停氢，冷凝回流等内容，欢迎下载使用。

第十章
化学实验基础
第33讲　高考化学综合实验题探究
1.具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。2．能运用实验基本操作实施实验方案，具有安全意识和环保意识。能观察并如实记录实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论，能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。
3．能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能运用变量控制的方法初步探究反应规律；能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法；能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂；能根据反应原理选取实验装置制取物质。
考点一
考点二
考点三
考点一　物质制备及性质探究型综合实验
必备知识·梳理夯实
1．物质制备的三大原则(1)选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4===__________________________2Al＋2NaOH＋2H2O===_______________________Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4
Al2(SO4)3＋3H2↑
2NaAlO2＋3H2↑
1：3
(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用________，而不能选用强碱(如____________)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用____________溶液，而不能选用________(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与____________反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。
氨水
氢氧化钠
氢氧化钠
氨水
氧气、水
2．物质制备实验的操作顺序(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)选用仪器及连接顺序
3．物质性质实验探究(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将SO2气体通入__________________溶液中，通过______________溶液褪色来说明SO2具有还原性。(2)物质氧化性、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液变________来说明Fe3＋的氧化性强于I2。
酸性KMnO4
KMnO4
蓝色
(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的________来说明Mg的活泼性强于Al。(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常温下配制NaA的溶液，测该溶液的pH，若pH________，则说明HA为弱酸。(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，有____________生成说明碳酸酸性比硅酸强。
快慢
>7
白色沉淀
(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
4．物质制备与性质验证实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通________，再________。可燃性气体点燃前先________等)。(2)防氧化(如H2还原CuO后要“________________”，切割白磷宜在______中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止________，以保证达到实验目的)。
H2
加热
验纯
先灭灯再停氢
水
吸水
(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装____________装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
冷凝回流
5．实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条件)
O2、NH3
略低于
均匀
固定
Cl2、HCl、NH3
石棉网
碎瓷片(或沸石)
CO2
NO2
块状固体
液体
插入液面以下
气密性
加入液体
6.常见气体的净化和干燥(1)装置
(2)原理①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的A装置来除去。②酸性杂质用________吸收剂吸收，碱性杂质用________吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置，或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。
碱性
酸性
③还原性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有______________溶液的A装置除去杂质。
氧化性
还原性
CuSO4
(3)常见干燥剂及其应用
Cl2
SO2
CO2
CO
CH4
Cl2
SO2
CO2
CH4
CH4
NH3
7.常见气体的收集装置
8.常见尾气的处理(选择依据：气体有无毒性和污染性)(1)实验室中常见气体的处理方法如下
(2)尾气处理装置在水中溶解度较小的气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图______。对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，如图______。
甲
乙
某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图______。尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图______。
丙
丁
[微点拨]　(1)有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。(2)不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂，通常是干燥在前，除杂在后。(4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。
9．防倒吸装置的理解与应用(1)肚容式：对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置图如下所示：
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：
[微点拨]　(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。
10．常见气体的实验室制法(1)O2的实验室制法
(2)CO2的实验室制法
(3)H2的实验室制法
(4)NH3的实验室制法
(5)Cl2的实验室制法
[微点拨]　气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
(2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)实验室用KClO3或H2O2制取氧气时都用到MnO2，其作用相同。( 　　)(2)实验室用图①装置制取并收集氨气。( 　　)(3)用图②装置除去氯气中的HCl气体。( 　　)
√
×
×
(4)实验室用图③装置制取Cl2。( 　　)(5)用图④装置收集氨。( 　　)(6)用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体。( 　　)
×
×
×
(7)除去SO2中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的U形管。( 　　)(8)吸收NH3可用如下图装置，或将有机溶剂CCl4换成苯。( 　　)[提示]　NH3极易溶于水，如图所示装置可以防倒吸，苯的密度小于水，不能有效防倒吸。
×
×
(9)可利用如图装置收集H2。( 　　)(10)SO2是还原性气体，不能用浓硫酸干燥。( 　　)[提示]　SO2与浓硫酸不反应，可以用浓硫酸干燥。(11)使用MnO2作催化剂制备氧气，不一定需要加热。( 　　)[提示]　若用MnO2催化氯酸钾分解需要加热，而催化过氧化氢分解不需加热。
×
×
√
(12)除去SO2中混有的HCl气体，可将气体通过装有饱和Na2SO3溶液的洗气瓶，再干燥。( 　　)[提示]　除杂试剂应选用饱和NaHSO3溶液。(13)实验室中可利用二氧化锰或高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的发生装置完全相同。( 　　)[提示]　二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，高锰酸钾与浓盐酸反应不需要加热，二者制备氯气的装置不同。
×
×
(14)在FeCl2溶液中加入NaOH溶液时，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色。( 　　)(15)铝盐和铁盐能够净水的原理是二者水解时均能生成胶体。( 　　)(16)SO2通入Ba(NO3)2溶液中，溶液出现浑浊现象，说明有BaSO3沉淀生成。( 　　)(17)向AlCl3溶液中通入NH3至过量，其现象为先产生白色沉淀后溶解。( 　　)
√
√
×
×
2．(1)常见气体的发生装置。
①实验室用Ca(OH)2和NH4Cl、浓氨水和NaOH固体分别制取氨气可以选用装置__________。②若用H2O2分解来制取氧气，可以选用装置______。③实验室制取氯气，可以选用装置______。
A、C
C
D
④装置B可以制备的常见气体有________________(写出两种)。
(2)实验室制取、收集干燥的以下六种气体：①CO2　②H2S　③NO2　④O2　⑤Cl2　⑥NH3如图装置可适用的气体是____________；干燥装置不适用的是_______；收集装置不适用的是_________。
CO2、H2
①③④⑤
②⑥
⑥
(3)下图是用于气体的制备、干燥、性质实验、尾气处理的常用装置。请根据要求回答下列问题。
①如何检查装置A的气密性？________________________________________________________________________________________________________________________。
将a接口封闭，然后向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗的活塞，分液漏斗中水的液面不会连续下降，证明装置A的气密性良好
②某同学的仪器连接顺序为A—B—C—D，以此证明实验室制取Cl2的过程中有HCl和水蒸气挥发出来。A．A中反应的离子方程式是__________________________________________。B．装置B中盛放的试剂是__________________，装置C中盛放的是CCl4溶液，其作用是________________________________________，装置D中盛放的试剂是__________________，实验时看到的现象是_____________________________________________________________________________________________________。
无水硫酸铜粉末
吸收氯气，防止对HCl的检验带来影响
AgNO3溶液
产生白色沉淀(最后两空若试剂为“紫色石蕊试液”，现象为“石蕊变红而不褪色”也可，其他合理答案也可)　
C．有同学认为该实验有缺陷，应该在装置C、D之间增加装置E，你认为该装置中应放入________________________________________。③最后，同学们用上述除装置B以外的仪器组装一套可以制备纯净干燥氯气的装置，按气流方向填接口顺序a→____________→ghf(不能选用装置B，其他装置可以重复使用)，并按顺序写出所填接口对应仪器盛放的试剂：______________________。
湿润的淀粉-KI试纸或湿润的有色布条
eded
饱和食盐水、浓硫酸
微考点1　以气体制备为主线的综合实验(1)(2021·北京卷，5)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( 　　)
B
[解析]　KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水、密度比空气大，因此可以用排水法或向上排空气法收集，制取装置可以选a，但是收集装置不能选d，A错误；Zn与稀硫酸发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2密度比空气小且难溶于水，制取氢气可以选用b，收集装置选e或d，B正确；Cu与稀硝酸反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气法收集，C错误；CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体的反应不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误。
(2)(2022·广东，8)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( 　　)
D
[解析]　Cl2通过饱和食盐水除去混有的HCl，再通过浓硫酸除去混有的水蒸气，导管“长进短出”，A项正确；Cl2密度比空气大，应用向上排空气法收集，导管“长进短出”，B项正确；干燥的红布条不褪色，湿润的红布条褪色，证明氯气没有漂白性，氯气与水反应生成的某种产物有漂白性，C项正确；多余的Cl2应用氢氧化钠溶液吸收，D项错误。
实验室可选用下列装置制备氨基甲酸铵(H2NCOONH4)。
回答下列问题。①仪器A的名称是_________________，其中加入的固体可为________________________________(填名称)；按气流方向连接各仪器：a→________→jk←____________←b(用接口字母表示连接顺序)。②装置Ⅱ的优点是______________________。
三颈烧瓶
氢氧化钠(或氧化钙或碱石灰)
dc
fe←gh
随开随用，随关随停
③装置Ⅵ中，采用冰水浴的原因为___________________________________________________________________________；当CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时即停止反应，________(填操作名称)得到粗产品。为了将所得粗产品干燥，可采取的方法是______(填标号)。A．蒸馏B．高压加热烘干C．真空微热烘干
降低温度，有利于提高反应物的转化率，防止因反应放热造成H2NCOONH4分解
过滤
C
④某同学认为这套装置制得的氨基甲酸铵易变质，同时不符合绿色化学理念，改进了装置，具体做法是______________________________________________，其作用为____________________________________________________________________________。
装置Ⅵ中长玻璃管外接装有
浓硫酸的试剂瓶
吸收多余的氨气，防止污染环境；
防止空气中的水蒸气进入，使氨基甲酸铵水解
[解析]　①根据图示，仪器A为三颈烧瓶；浓氨水和NaOH固体或CaO等混合可以放出氨气，所以A中加入的固体可为NaOH或CaO等；用碱石灰干燥氨气，通入装置Ⅲ，从d口进，c口出，装置Ⅱ生成CO2，除去CO2中的HCl用装置Ⅴ，长进短出，然后通入装置Ⅳ用浓硫酸干燥，则仪器连接顺序为a→dc→jk←fe←gh←b。②装置Ⅱ为简易启普发生器，可以随开随用，随关随停。
④氨气有刺激性气味，污染空气，需要尾气处理装置，则应在装置Ⅵ中长玻璃管处外接装有浓硫酸的试剂瓶，同时可防止空气中的水蒸气进入，使氨基甲酸铵水解。
〔对点集训1〕　(1)(2022·山东潍坊模拟)图中a、b、c表示相应仪器中加入的试剂，可用如图装置制取、净化、收集的气体是( 　　)
B
[解析]　亚硫酸钠和浓硫酸反应生成二氧化硫，二氧化硫能与碱石灰反应，不能用碱石灰来净化二氧化硫，故A错误；盐酸和碳酸钙反应生成二氧化碳，盐酸有挥发性，所以生成的二氧化碳中有氯化氢，氯化氢和碳酸氢钠反应生成二氧化碳，饱和的碳酸氢钠和二氧化碳不反应，所以可用饱和碳酸氢钠洗气，二氧化碳的密度大于空气的密度，所以可用向上排空气法收集，故B正确；铜和稀硝酸反应生成一氧化氮，一氧化氮和氧气反应生成二氧化氮，所以不能用排空气法收集一氧化氮，故C错误；铜和浓硝酸反应生成二氧化氮，浓硝酸有挥发性，所以二氧化氮中有硝酸，硝酸能和碱反应，二氧化氮和碱也反应，所以不能用氢氧化钠溶液洗气，故D错误。
(2)(2022·辽宁选择性考试)Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)：①称取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr＝199)，配成50 mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入100 mL 14 mol·L－1 KOH溶液。③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2 mL·min－1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100 ℃下回流3 h。④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40 ℃干燥。⑤管式炉内焙烧2 h，得产品3.24 g。
部分装置如图：
回答下列问题：①仪器a的名称是__________________；使用恒压滴液漏斗的原因是______________________________。
(球形)冷凝管
平衡气压，便于液体顺利流下
②实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为___________________________________________________________________________________________，对应的装置为______________(填标号)。可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)
A(或B)
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
③三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4，离子方程式为__________________________________________。④为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有________(填字母)。A．采用适宜的滴液速度B．用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解C．在空气氛围中制备D．选择适宜的焙烧温度
4Fe2＋＋8OH－===Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O
AD
⑤步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______________________________________；使用乙醇洗涤的目的是__________________________________。⑥该实验所得磁性材料的产率为______________(保留3位有效数字)。
稀硝酸和硝酸银溶液
除去晶体表面水分，便于快速干燥
90.0%
③三颈烧瓶中FeCl2溶液与KOH溶液发生反应生成了Fe和Fe3O4，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为4Fe2＋＋8OH－===Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O。④结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，A、D两项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，目标产物Fe和Fe3O4均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，B不符合题意；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，C不符合题意。
⑤因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
微考点2　以陌生无机物制备为主线的综合实验(1)(2023·江西南昌模拟)高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂，K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，K2FeO4具有强氧化性，在酸性或中性溶液中迅速产生O2，在碱性溶液中较稳定，某学习小组设计了制备K2FeO4的装置如图(夹持装置略)。下列叙述正确的是( 　　)
D
A．试剂X为固体MnO2或KMnO4B．装置B中为浓硫酸，用于干燥Cl2C．可通过观察装置C中是否有紫色沉淀，判断C中反应是否已经完成D．拆除装置前必须先除去烧瓶中残留的Cl2以免污染空气
[解析]　试剂X为KMnO4，不能是固体MnO2，因为浓盐酸和二氧化锰要在加热条件下才能反应生成氯气，故A错误；装置B中为饱和食盐水，用于除去氯气中的HCl气体，故B错误；K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，只要生成K2FeO4就能看到紫色沉淀，因此不能通过观察装置C中是否有紫色沉淀来判断反应是否已经完成，故C错误；烧瓶中残留Cl2，因此在拆除装置前必须先除去烧瓶中残留的Cl2以免污染空气，故D正确。
(2)(2023·福建漳州一模)氧化铋(Bi2O3)是一种淡黄色、低毒的氧化物，广泛应用于医药合成、能源材料等领域。其制备方法通常有两种：方法Ⅰ：将金属铋(Bi)溶于足量的稀硝酸得到硝酸铋[Bi(NO3)3]溶液，所得溶液经浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥后得硝酸铋晶体，最后煅烧硝酸铋晶体即得氧化铋产品。
方法Ⅱ：将3.0 g氯氧化铋(BiOCl，白色难溶于水)与25 mL 3 mol·L－1碳酸氢铵溶液混合，加入氨水调节溶液pH＝9,50 ℃下反应2 h可得到(BiO)2CO3沉淀，其装置如图甲所示(加热及夹持装置已省略)，再将所得沉淀干燥并在530 ℃下煅烧，可得到氧化铋产品。
①写出金属铋(Bi)溶于足量稀硝酸生成硝酸铋溶液的离子方程式：_____________________________________________________；从绿色化学的角度思考，工业上常选方法Ⅱ而不选方法Ⅰ制氧化铋的原因是____________________________________________________________________________________。
方法Ⅰ中金属Bi与稀硝酸反应和硝酸铋在受热分解的过程中均会产生污染环境的氮氧化物
②图甲中仪器c的名称为____________，当观察到澄清石灰水变浑浊说明反应过程中产生CO2，写出产生(BiO)2CO3沉淀的化学方程式：______________________________________________________。③加氨水调节pH为9有利于生成(BiO)2CO3沉淀的原因是__________________________________。
分液漏斗
④某研究小组探究温度对沉淀制备的影响，得到温度与所得沉淀产率的关系如图乙所示。结合图像分析，50 ℃时沉淀产率最高的原因是温度低于50 ℃时，BiOCl固体在水中的溶解度小，导致沉淀的产率降低；温度高于50 ℃时，____________________________________________________________________。
⑤若方法Ⅱ所得氧化铋(Bi2O3)产品的质量为2.56 g，则氯氧化铋的转化率为______________(保留3位有效数字)。
95.4%
下列说法错误的是( 　　)A．装置①还可以用于制取O2、Cl2、CO2等气体B．装置②、④中分别盛装NaOH溶液、KOH固体C．装置③中也可盛装维生素C，其作用是除去氧气D．装置⑤中产生的尾气冷却后用水吸收得到纯盐酸
D
[解析]　装置①可以用双氧水(MnO2作催化剂)制取氧气，用浓盐酸与高锰酸钾制取氯气，用盐酸与碳酸钙制取二氧化碳气体，A正确；装置②中盛装NaOH溶液可以吸收装置中的二氧化碳气体，④中盛装KOH固体可以吸收水分，B正确；装置③中的亚硫酸钠可以除去装置中的氧气，也可盛装维生素C，C正确；装置⑤中产生的尾气有反应生成的HCl，还有未完全反应的NH3，所以冷却后用水吸收得到的不是纯盐酸，D错误。
(2)(2022·全国乙，27)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：①由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是____________________(填仪器名称)。
分液漏斗、冷凝管
②长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是__________________________。③Ⅰ中的黑色沉淀是__________(写化学式)。④Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4):n(K2CO3)＝1.5:1，写出反应的化学方程式______________________________________________________。
风化生成无水CuSO4
CuO
3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O
⑤Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取____________的方法。⑥Ⅲ中应采用________进行加热。⑦Ⅳ中“一系列操作”包括________________________。
分批加入
水浴
冷却结晶、过滤、洗涤
[解析]　①CuSO4·5H2O配制CuSO4溶液时，用电子天平称取一定质量的CuSO4·5H2O晶体，用量筒量取水的体积，在烧杯中加水溶解；分液漏斗常用于萃取、分液以及制备装置中滴加液体，球形冷凝管常用于制备实验中的冷凝回流装置，配制溶液时二者都不需要用到。②CuSO4·5H2O是蓝色晶体，CuSO4是白色固体，长期存放的CuSO4·5H2O会失去结晶水，出现少量白色固体CuSO4，化学上将此过
程称为风化。③向CuSO4溶液中滴加足量NaOH溶液，产生的浅蓝色沉淀为Cu(OH)2，加热Cu(OH)2使其分解，生成黑色固体CuO。④H2C2O4的酸性比碳酸强，当n(H2C2O4):n(K2CO3)＝1.5:1，即3:2时，反应的化学方程式为3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O。⑤由于反应产生气体，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，K2CO3应分批加入并不断搅拌。⑥Ⅲ中将混合溶液加热到80～85 ℃，常采用水浴进行加热，使液体受热均匀。⑦将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，即可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
[疑难突破]　H2C2O4是二元弱酸，酸性比碳酸强，当n(H2C2O4):n(K2CO3)＝1:1时，反应的化学方程式为H2C2O4＋K2CO3===K2C2O4＋CO2↑＋H2O；当n(H2C2O4):n(K2CO3)＝2:1时，反应的化学方程式为2H2C2O4＋K2CO3===2KHC2O4＋CO2↑＋H2O。
考点二　有机化合物的制备实验
必备知识·梳理夯实
1．教材中四种典型有机化合物的制备(1)乙酸乙酯的制备①反应原理(化学方程式)
②实验装置：③试剂的混合方法：先加入________，然后边振荡试管边慢慢加入________________，冷却至室温后再加__________。
乙醇
浓H2SO4
冰醋酸
④装置和试剂的作用
(2)制取溴苯①反应原理(化学方程式)__________________________________②实验装置：
③长导管作用：__________________。④提纯溴苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。
导气兼冷凝回流
(3)制取硝基苯①反应原理(化学方程式)______________________________________________。②实验装置
③注意事项
水浴中
(4)制取乙烯①反应原理(化学方程式)：___________________________________________________________。②实验装置
CH2===CH2↑＋H2O
③注意事项
反应液中
防暴沸
催化剂
吸水剂
NaOH溶液
2.熟悉有机化合物制备实验的常用装置(1)反应装置：有机化合物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置：利用有机化合物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
3．提纯有机化合物的常用方法有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
[微点拨]　蒸馏操作中几种仪器及操作的注意事项(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(4)加热方法的选择①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用水能够鉴别苯、乙醇、硝基苯。( 　　)[提示]　水与苯混合，有机层在上层；水与乙醇任意比互溶，不分层；水与硝基苯混合，有机层在下层。(2)用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维。( 　　)[提示]　蚕丝的主要成分是蛋白质，人造纤维的主要成分是纤维素。
√
√
(3)乙烷中混有乙烯，可用酸性KMnO4溶液除杂。( 　　)[提示]　酸性KMnO4溶液可将乙烯氧化为CO2，引入新杂质，应选用溴水。(4)乙酸乙酯制备实验中，除杂试剂饱和Na2CO3溶液可以换成NaOH溶液。( 　　)[提示]　乙酸乙酯与NaOH反应。
×
×
(5)向蔗糖水解液中加入银氨溶液，即可证明水解产物的生成。( 　　)[提示]　蔗糖水解液呈酸性，应先加入碱将溶液调至碱性，再用银氨溶液检验还原性糖。
×
2．乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl2·6C2H5OH②有关有机物的沸点：
Ⅰ.制备过程装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5 mL无水乙醇和6 mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。(1)写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式________________________________________________________。
(2)实验过程中滴加大约3 mL浓硫酸，B的容积最合适的是______(填入选项)A．25 mL B．50 mLC．250 mL D．500 mL(3)球形干燥管的主要作用是__________。(4)预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是____________________。
B
防倒吸
便于观察液体分层
Ⅱ.提纯方法：①将D中混合液转入分液漏斗进行分液。②有机层用5 mL饱和食盐水洗涤，再用5 mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。③将粗产物蒸馏，收集77.1 ℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。(5)第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是____________、________。(6)第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的__________、________、__________。
分液漏斗
烧杯
碳酸钠
乙醇
氯化钙
[提示]　(1)乙酸与乙醇在浓硫酸加热的条件下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水；(2)实验过程中圆底烧瓶需要加热，最大盛液量不超过其容积的2/3，烧瓶内液体的总体积为18.5 mL，最合适的是50 mL，选B；(3)球形干燥管的主要作用是防止倒吸；(4)预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是便于观察液体分层(答案合理即可)；(5)第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是分液漏斗、烧杯；(6)第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的碳酸钠、乙醇、氯化钙。
微考点1　常见有机物的制备 (1)(2023·河南焦作模拟)实验室利用苯与浓硝酸、浓硫酸制取并提纯硝基苯的实验过程中，下列装置未涉及的是( 　　)A．①② B．①③ C．③④ D．④⑤
D
[解析]　制备硝基苯的实验，一般步骤为a.配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸，加入反应器中；b.向冷却后的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀；c.用水浴加热在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束；d.除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤，其间进行多次分液操作；e.将用无水CaCl2干燥后的粗产品进行蒸馏，得到纯硝基苯。故实验中发生反应需要用到水浴加热装置②、除杂过程需要用到分液操作装置③，最后分离出纯硝基苯还要用到蒸馏装置①，只有④⑤装置未涉及，故答案为D。
(2)(2023·福建龙岩模拟)某兴趣小组设计图甲装置用于制备一定量的乙酸乙酯，有关说法正确的是( 　　)
A
A．增加甲中烧瓶上方的导管长度，可减少原料的损失B．反应前，甲中烧瓶内先加入少量浓硫酸，后加入适量冰醋酸和乙醇C．甲中接收装置可以替换成乙或丙D．饱和碳酸钠的作用是吸收乙酸乙酯
[解析]　增加甲中烧瓶上方的导管长度，长直导管可以起冷凝回流作用，故可减少原料的损失，A正确；浓硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的热，不宜先加，反应前甲中烧瓶内试剂添加顺序为乙醇、少量浓硫酸，混合均匀并冷却到室温后，再加适量冰醋酸，B错误；乙图中多孔球泡能防倒吸，同时可增大与碳酸钠溶液的接触面积，除杂效果更好，丙图中通入CCl4和碳酸钠的混合溶液中，能防倒吸，但CCl4能溶解乙酸乙酯，使产率降低，C错误；饱和碳酸钠的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，D错误。
〔对点集训1〕　(1)(2023·江苏第二次调研检测)乙酸乙酯的制备实验如下：步骤1：在试管a中加入无水乙醇、浓硫酸、冰醋酸，并加入沸石。在试管b中加入滴有酚酞的饱和碳酸钠溶液步骤2：点燃酒精灯，加热反应物至微微沸腾后，改用小火加热，观察到试管b中溶液上方出现无色液体步骤3：振荡试管b，溶液红色变浅步骤4：用分液漏斗分离试管b中的液体混合物
下列关于该实验说法不正确的是( 　　)A．试管a中放入沸石的目的是防止加热时液体暴沸B．导管不伸入试管b中液面以下，其目的是防止倒吸C．步骤3中溶液红色变浅，是因为碳酸钠与乙醇发生反应D．步骤4中应先放出水相后再从分液漏斗上口倒出乙酸乙酯
C
试管a中放入沸石的目的是防止加热时液体暴沸，致使混合液冲进b中，引起危险，A正确；乙醇、乙酸易溶于水，导管不伸入试管b中液面以下，其目的是防止倒吸，B正确；步骤3中溶液红色变浅，是因为碳酸钠与乙酸发生反应，C错误；乙酸乙酯的密度小于水，步骤4中应先放出水相后再从分液漏斗上口倒出乙酸乙酯，D正确。
(2)(2023·河北邯郸模拟)溴化苄是重要的有机合成工业原料，可由苯甲醇为原料合成，实验原理及装置如图所示。反应结束后，反应液可按下列步骤分离和纯化：静置→分液→水洗→纯碱洗→水洗→干燥→减压蒸馏。下列有关说法不正确的是( 　　)
D
A．实验时，应该先从冷凝管接口b处通水，后加热至反应温度B．该实验适宜用水浴加热C．浓硫酸作催化剂和吸水剂D．在水洗操作中因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开上口瓶塞的方式来放气
[解析]　为防止原料加热蒸发损失，同时达到冷凝回流的效果，应先从冷凝管接口b处通水，再加热至反应温度，故A正确；该实验要求温度较准确，适宜用热水浴加热．以便控制温度，故B正确；从反应的化学方程式看，浓硫酸作催化剂，产物中有水，通过浓硫酸吸水，促进反应更完全，故C正确；在水洗操作中，放气操作需要将分液漏斗倒置，再打开下口活塞进行放气，故D错误。
微考点2　陌生有机物的制备 (1)(2022·山东青岛模拟)苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213 ℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。实验室利用如图所示装置，在环己烷中通过以下反应制备。
已知：环己烷沸点为80.8 ℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1 ℃。下列说法错误的是( 　　)A．实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b口流出B．分水器可及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶C．环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行D．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷
D
[解析]　由题干信息，该反应需控制温度不超过80.8 ℃，因此最好采用水浴加热的方式，冷凝管的冷凝水应该下进上出，即从a口流入，b口流出，A选项正确；合成反应中，分水器中会出现分层现象，上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管口流回烧瓶，以达到反应物冷凝回流，提高产率的目的，当下层液面高度超过距分水器支管约2 cm时，及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶，
B选项正确；根据已知信息“环己烷沸点为80.8 ℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1 ℃”，所以环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，C选项正确；实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、无水乙醇、环己烷，搅拌后再加入浓硫酸，D选项错误。
(2)(2023·江西景德镇月考)常温下对甲基苯甲醚为无色液体，实验室制备对甲基苯甲醚的反应原理为
产物制备：先在甲装置的圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，再依次加入10.8 g对甲基苯酚、10 mL甲醇，最后加入2 mL浓硫酸，控制反应温度为60 ℃进行反应。
产物提纯：①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液，充分反应后转移至分液漏斗中，静置分液；②将有机层转移至乙装置的蒸馏烧瓶中，加热，控制温度为100 ℃进行蒸馏，待蒸馏结束后，向蒸馏烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙，然后趁热过滤，并将所得液体再次进行蒸馏，收集174 ℃时的馏分，蒸馏结束后，称量第二次蒸馏所得馏分为7.32 g。
回答下列问题：①仪器A的名称为______________。②向甲装置的圆底烧瓶中加入碎瓷片的目的是__________；制备实验中采用的加热方式是____________，其优点是________________________________________。③产物提纯时，向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的主要目的是__________________________；产物提纯时，先控制温度为100 ℃进行蒸馏的目的是____________________________________。
球形冷凝管
防暴沸
水浴加热
使反应液受热均匀，
除去反应混合液中的硫酸
蒸出反应混合物中的甲醇和大部分水
易控制加热温度
④加入足量无水氯化钙的目的是_________________________________________。⑤对甲基苯甲醚的产率为________%。
除去混合液中少量的水(或干燥
有机相)
60
[解析]　①甲装置为制备装置，原料甲醇沸点较低，易挥发，需冷凝回流，冷凝回流用球形冷凝管。②向甲装置中加入碎瓷片或沸石的目的是防暴沸；制备时的反应温度为60 ℃，应采用水浴加热的方式，其优点是使反应液受热均匀，易于控制加热温度。
③根据反应原理知，该制备反应为可逆反应，反应后的混合液中除了产物对甲基苯甲醚，还含有杂质甲醇、对甲基苯酚、硫酸、水，向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液，与反应混合液中的硫酸充分反应，然后通过分液除去无机杂质、甲醇，剩余的有机层中含有水、甲醇、对甲基苯酚、对甲基苯甲醚，将有机层转移至乙装置中进行蒸馏，根据题表沸点数据，先控制温度为100 ℃，可蒸出有机层中的甲醇和大部分水，得到对甲基苯酚和对甲基苯甲醚及少量水的混合液。
④无水氯化钙属于干燥荆，能吸收水，所以加入足量无水氯化钙，可除去混合液中少量的水。
〔对点集训2〕　(1)(2023·山东德州期末)实验室用苯甲酸和乙醇在浓硫酸催化下制备苯甲酸乙酯。已知：①苯甲酸乙酯为无色液体，沸点为212 ℃，微溶于水，易溶于乙醚。②乙醚的密度为0.714 g·cm－3，沸点为34.6 ℃，
下列说法正确的是( 　　)A．开始试剂的加入顺序：浓硫酸、无水乙醇、苯甲酸B．蒸馏除去乙醚时，需水浴加热，实验台附近严禁火源C．蒸馏时需要用蒸馏烧瓶、球形冷凝管、温度计D．用乙醚萃取苯甲酸乙酯时，有机相位于分液漏斗的下层
B
[解析]　浓硫酸密度大，应该最后加入，A错误；乙醚沸点低，受热易挥发，且遇明火易爆炸，所以蒸馏除去乙醚时，需水浴加热，实验台附近严禁火源，B正确；蒸馏时需用直形冷凝管，不用球形冷凝管，C错误；乙醚的密度小于水，用乙醚萃取苯甲酸乙酯时，有机相位于分液漏斗的上层，D错误。
(2)(2023·湖南湘乡东山中学一模)硝基苯是重要的化工原料，用途广泛。Ⅰ.制备硝基苯的化学方程式如下：
Ⅱ.可能用到的有关数据列表如下：
Ⅲ.制备硝基苯的反应装置图如下：
Ⅳ.制备、提纯硝基苯的流程如下：
请回答下列问题：①配制混酸时，应在烧杯中先加入__________；反应装置中的长玻璃导管最好用________________________(填仪器名称)代替；恒压滴液漏斗的优点是________________________________。②步骤①反应温度控制在50～60 ℃的主要原因是__________________；步骤②中分离混合物获得粗产品1的实验操作名称是________。
浓硝酸
球形(或蛇形)冷凝管
平衡气压，使混合酸能顺利流下
防止副反应发生
分液
③最后一次水洗后分液得到粗产品2时，粗产品2应______(填“a”或“b”)。a．从分液漏斗上口倒出b．从分液漏斗下口放出④粗产品1呈浅黄色，粗产品2为无色。粗产品1呈浅黄色的原因是____________________________________。⑤步骤④用到的固体D的名称为_________________________。⑥步骤⑤蒸馏操作中，锥形瓶中收集到的物质为______。
b
其中溶有浓硝酸分解生成的二氧化氮
无水氯化钙(或无水硫酸镁)
苯
[解析]　①浓硫酸密度大于浓硝酸，浓硫酸与浓硝酸混合时放出大量的热，则该实验中配制混酸时应将浓硫酸注入浓硝酸中，及时搅拌和冷却，以防止液体暴沸；苯、浓硝酸沸点低，易挥发，球形(或蛇形)冷凝管能更好地冷凝回流挥发的苯、浓硝酸，从而可减少反应物的损失，提高转化率；和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡内外压强，使混合酸顺利滴下。
②浓硫酸和浓硝酸是强腐蚀性酸，且具有强氧化性，温度不能过高，应控制在50～60 ℃，温度过高有副反应发生；混合物为苯、硝基苯、浓硝酸、浓硫酸，硝基苯是油状液体，难溶于水，密度比水大，苯微溶于水，与硝基苯互溶，在下层，步骤②为分离互不相溶的液态混合物，应采取分液操作。③最后一次水洗后分液得到粗产品2为硝基苯和苯的混合物，采用分液方法分离，因为硝基苯的密度比水大，所以粗产品2应从分液漏斗下口放出，故选b。
④粗产品1中除了硝基苯，还溶入了少量浓硝酸，浓硝酸受热易分解，溶有浓硝酸分解产生的二氧化氮导致其呈浅黄色。⑤步骤③依次用蒸馏水、Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤，除去粗产品中残留的酸，有机层为苯和硝基苯的混合物，还残留有水，步骤④用无水CaCl2或无水硫酸镁干燥有机混合物，过滤，得到苯和硝基苯的混合物。⑥步骤⑤为蒸馏操作，分离苯和硝基苯，根据表格数据可知，苯的沸点为80 ℃，硝基苯的沸点为210.9 ℃，则锥形瓶中收集到的物质为苯。
有机制备实验题的解题思路1 分析制备流程
归纳拓展
1
2 熟悉重要仪器
2
3 找准答题思路。
考点三　实验方案的设计与评价
必备知识·梳理夯实
1．实验方案设计的基本原则
2．实验方案设计的一般思路
少
安
高
全
3．实验方案的评价(1)实验评价的几种类型
(2)实验方案评价的原则
4．物质成分实验探究设计(1)含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路
(2)物质组成的定量测定中数据测定的常用方法①沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。②测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
A．常见测量气体体积的实验装置
B．量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，既要保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。③测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
④重量分析法A．在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。B．重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否进行完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。C．重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
D．计算方法：采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)FeCl3溶液可使淀粉-KI试纸变蓝，说明FeCl3有氧化性。( 　　)(2)将SO2通入溴水中，溴水褪色，说明SO2具有漂白性。( 　　)(3)将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶，集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生，说明CO2具有氧化性。( 　　)(4)向AgNO3溶液中加入几滴NaCl溶液产生白色浑浊，再加入几滴KI溶液出现黄色浑浊，说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)。( 　　)
√
×
√
×
(5)分别取某淀粉水解液，加入NaOH溶液调至碱性，再加入碘水未变蓝，加入新制氢氧化铜悬浊液有红色沉淀，说明淀粉已完全水解。( 　　)(6)向NaBr溶液中加入氯水，再加入苯振荡，静置，上层呈橙红色，说明非金属性Cl>Br。( 　　)(7)将KI和FeCl3溶液在试管中混合后，加入CCl4，振荡，静置，下层溶液显紫红色，证明氧化性：Fe3＋>I2。( 　　)(8)分别加热Na2CO3和NaHCO3固体，试管内壁都有水珠，说明两种物质均受热分解。( 　　)
×
√
√
×
(9)加热盛有NH4Cl固体的试管，试管底部固体消失，试管口有晶体凝结，则NH4Cl固体可以升华。( 　　)(10) 用图示装置可以观察铁的吸氧腐蚀。( 　　)　(11)向AgNO3溶液中滴加过量氨水，溶液澄清，证明Ag＋与NH3·H2O能大量共存。( 　　)(12)向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清，苯酚的酸性强于H2CO3的酸性。( 　　)
×
√
×
×
(13)用苯和浓溴水在铁粉存在的条件下混合制溴苯。( 　　)(14)用加热失水称重的方法测量胆矾晶体CuSO4·xH2O中结晶水的个数，需要用到坩埚，若已知坩埚质量，实验过程中需至少称重两次。( 　　)(15)实验产生的SO2可用排水法测量体积。( 　　)(16)气体体积测量时，若用碱式滴定管代替量气管，测量前后读数分别为V1和V2(其他操作均正确)，则气体体积为(V2－V1)mL。( 　　)
×
×
×
×
(18)证明H2A是二元酸，可用中和滴定的方法，消耗的NaOH溶液体积是H2A溶液的二倍。( 　　)
√
×
2．(1)某化学兴趣小组为探究SO2的性质，按如图所示装置进行实验。下列说法错误的是( 　　)A．装置②的作用是作为安全瓶B．装置③中试剂更换为Ba(NO3)2溶液后，无明显现象C．装置④用于验证SO2具有氧化性D．装置⑤用于验证SO2具有漂白性
B
(2)下列由原料及有关试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的方案是哪个？
[提示]　方案1，C在空气中燃烧不能得纯净的CO。方案2，AgNO3溶液价格较高，不经济。方案4，Fe燃烧后的产物为Fe3O4，不是Fe2O3。因此，只有方案3合理。
微考点1　探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价(1)(2021·浙江6月选考，25)下列方案设计、现象和结论都正确的是( 　　)
D
[解析]　A项，利用乙醇和浓硫酸反应制取乙烯，应迅速升温至170 ℃，产生气体需除杂后才可通入溴水中，A项设计方案错误；B项，取少量样品，加入3 mL蒸馏水和少量乙醇，振荡，再加入1～2滴FeCl3溶液，若溶液显紫色，则产品中含有水杨酸，B项现象和结论错误；C项，若金属钠不完全燃烧，加入水后，有氢气生成，C项方案设计错误；D项，Na2SO3固体样品变质生成Na2SO4，取少量待测样品溶于蒸馏水，先加入足量稀盐酸，再加入足量的BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则样品已经变质，D项正确。
步骤1：将装置Ⅰ中药品A以恒定的速度滴入装有药品B的烧瓶中，确保有稳定的氨气缓慢通入装置Ⅱ；步骤2：装置Ⅱ加热至95 ℃，发生反应，观察到装置Ⅱ下层液体逐渐减少，直至近乎消失时停止通入氨气。
回答下列问题：①仪器a的名称为________________。装置Ⅰ中所盛装的药品A、B分别为__________________。②装置Ⅱ中加入H2O的目的是____________________________。③反应开始后，为加快反应速率同时控制反应温度，装置Ⅱ可以采用的加热方式是____________。
球形分液漏斗
浓氨水、碱石灰
液封，提高NH3的利用率
水浴加热
④装置Ⅲ中盛放的溶液可以是_________________________________________________________________，发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________________________________________________________________。
NaOH溶液(或CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液等)　
⑤该实验小组同学为检验生成的产物，设计了如下实验探究。a．取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中，滴加__________________溶液，振荡，出现现象______________，得出结论产物中含有SCN－。b．设计实验证明产物中存在NH：___________________________________________________________________________________________________________________________(简述实验操作及现象)。
FeCl3[或Fe2(SO4)3等]
溶液变红色
取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中，滴加适量浓NaOH溶液，加热，在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸，红色石蕊试纸变蓝
〔对点集训1〕　(2023·山西运城调研改编)Na2CS3在农业上用作杀菌剂和杀线虫剂，在工业上用于处理废水中的重金属离子。某化学兴趣小组设计实验探究Na2CS3的部分性质并测定某Na2CS3溶液的浓度。实验Ⅰ　探究Na2CS3的性质
弱
(3)某同学取步骤③反应后所得溶液于试管中，滴加足量盐酸和氯化钡溶液，他认为通过测定产生的白色沉淀的质量即可求出实验中所用的Na2CS3的质量。你是否同意他的观点，并说明理由：_______________________________________________________________________________________________________。
实验Ⅱ　测定某Na2CS3溶液的浓度按如图所示装置进行实验：将50 mL Na2CS3溶液置于三颈烧瓶中，通过分液漏斗向三颈烧瓶中滴入足量的2.0 mol·L－1稀硫酸。
(4)反应开始前需要先通入一段时间的N2，其作用为______________________________________。(5)B中发生反应的离子方程式为___________________________。
排尽装置中的空气，防止生成的H2S被氧化
Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋
(6)为了计算Na2CS3溶液的浓度，可通过测定充分反应后B中生成沉淀的质量来计算。称量B中沉淀质量之前需要打开止水夹K，再缓慢通入一段时间的N2，然后取B中的混合物进行____________________(填实验操作)、称量。若B中生成沉淀的质量为8.4 g，则Na2CS3溶液的浓度是____________mol·L－1。
过滤、洗涤、干燥
1.75
微考点2　制备实验方案的设计与评价 (1)(2021·山东青岛一模，8)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)( 　　)
C
[解析]　反萃取获得碘，操作为萃取、分液；需用烧杯、玻璃棒、分液漏斗；用过氧化氢将碘离子转化为碘单质，再用有机溶剂萃取出碘，A错误。滴定法测定H2C2O4含量，应使用稀硫酸酸化的高锰酸钾溶液；仪器使用酸式滴定管、烧杯、锥形瓶，B错误。向MgCl2溶液中滴加过量氢氧化钠溶液生成的沉淀不溶解，向AlCl3溶液中滴加过量氢氧化钠溶液生成的沉淀溶解，说明碱性：氢氧化镁大于氢氧化铝，能比较Mg、Al金属性的强弱，C正确。CuSO4溶液、FeCl3溶液中硫酸根离子、氯离子为变量，故不能比较Fe3＋和Cu2＋对H2O2分解的催化效果，D错误。
(2)(2022·湖南，15)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量：设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品：
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定a．称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；b．在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；c．沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：①Ⅰ是制取__________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为______________________________________；②Ⅱ中b仪器的作用是__________；Ⅲ中的试剂应选用__________________；
HCl
防倒吸
CuSO4溶液
③在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________；④沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是______________________________________________
将反应后的溶液静置一段时间，向静置后上层清液中滴加几滴热的硫酸溶液，无沉淀生成(或取少量的上层清液于试管中，向试管中滴加几滴热的硫酸溶液，无沉淀生成)
把溶液中的Ba2＋全部转化为BaSO4沉淀
⑤在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是__________(填名称)；⑥产品中BaCl2·2H2O的质量分数为______________(保留三位有效数字)。
锥形瓶
97.6%
[解析]　①Ⅰ装置是固液加热制气体装置，利用难挥发性的酸制易挥发性的酸，故用NaCl晶体与浓H2SO4反应制取HCl气体；②因为HCl易溶于水，所以用b仪器防倒吸；BaS与盐酸反应生成H2S气体，该气体有毒，Ⅲ中的试剂是CuSO4溶液，吸收H2S气体，防止污染环境；④为了减小实验误差，加入过量的硫酸，将溶液中的Ba2＋全部转化为BaSO4沉淀；⑤过滤操作用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶；根据原子守恒，n(BaCl2·2H2O)＝n(BaSO4)＝0.466 0 g÷233 g·mol－1＝0.002 mol，故产品中BaCl2·2H2O的质量分数为0.002 mol×244 g·mol－1÷0.500 0 g×100%＝97.6%。
[知识归纳]　实验室常用难挥发性的酸制易挥发性的酸。如用浓硫酸与氯化钠固体微热制取氯化氢，浓硫酸与硝酸钠固体微热制取硝酸，浓磷酸分别与溴化钠、碘化钾在加热的条件下制取HBr和HI。一般不用浓硫酸代替浓磷酸制取HBr和HI，因为浓硫酸具有强氧化性，会把Br－和I－氧化。
〔对点集训2〕　(1)下列实验不能达到目的的是( 　　)
A
[解析]　A项，Cl2＋2Na2CO3＋H2O===2NaHCO3＋NaCl＋NaClO，故将Cl2通入Na2CO3溶液中不能制备较高浓度的HClO溶液，错误；B项，MnO2作催化剂可以加快H2O2的分解速率，正确；C项，乙酸和Na2CO3溶液可以反应，乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较低，溶液分层，正确；D项，根据强酸制弱酸原理可知D项正确。
(2)(2021·湖北，18)超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：
相关性质如下表：
回答下列问题：①实验装置中两个冷凝管________(填“能”或“不能”)交换使用。②试剂X的作用为__________________________、_____________________________________________________。
不能
吸收氯气，防止污染空气
防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
③反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移__________________________(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是______(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是______________________。④实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为____________________________________(写化学反应方程式)。
三口烧瓶(或三颈烧瓶)
b
防止SbCl5分解
SiO2＋4HF===SiF4↑＋2H2O
⑤为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH＋H2SO4===[CH3C(OH)2]＋[HSO4]－以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为______________________________________________________。
H2SO4＋HSbF6===[H3SO4]
＋[SbF6]－
本讲要点速记：1．牢记11种常见气体实验室制法的反应原理
2.操作先后流程(1)安装仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。(7)气体净化装置：先洗气后干燥。(8)洗气时：进气管长，出气管短。(9)干燥管：大口进气，小口出气。
3．熟练综合性实验题解答步骤(1)明确实验目的、原理；(2)根据实验原理选择仪器、药品；(3)组装仪器并理解各仪器的作用及使用方法；(4)结合题意，综合分析解答。
4．定性实验的设计与评价的三个方面(1)客观题中的定性实验方案的评价。(2)主观题中的定性实验。(3)探究性实验。5．定量实验的设计与评价的两个方面(1)物质组成的测定。(2)产物含量的测定。
附录1　高中化学常考图例荟萃 过滤1．适用范围：分离固体和液体。2．注意事项
蒸发1．适用范围：利用加热的方法，使溶质从溶液中分离出来。2．注意事项
萃取1．适用范围：分离互溶、但在另一种溶剂中溶解度不同的物质。2．操作方法
蒸馏1．适用范围：利用混合物中各组分的沸点不同，除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。2．注意事项
一定物质的量浓度溶液的配制(如NaCl溶液)
氨气的实验室制法
喷泉实验
浓硫酸与铜反应
原电池
电解原理
铅蓄电池和锌银电池
析氢腐蚀和吸氧腐蚀
酸碱中和滴定
酸式、碱式滴定管的结构特点(以25 mL规格为例)
终点：滴入最后一滴，颜色发生变化且半分钟内不变色。
烃的模型
烃的衍生物的空间填充模型
附录2　高中化学常考化学方程式荟萃无机化学1．钠及其化合物(1)4Na＋O2===2Na2O
(4)2Na＋2H2O===2NaOH＋H2↑2Na＋2H2O===2Na＋＋2OH－＋H2↑(5)2Na＋CuSO4＋2H2O===Cu(OH)2↓＋Na2SO4＋H2↑2Na＋Cu2＋＋2H2O===Cu(OH)2↓＋2Na＋＋H2↑(6)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑2Na2O2＋2H2O===4Na＋＋4OH－＋O2↑(7)2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2
10．原电池·化学电源(1)Zn—Cu—稀H2SO4负极：Zn－2e－===Zn2＋正极：2H＋＋2e－===H2↑总反应：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑(2)碱性锌锰干电池负极：Zn＋2OH－－2e－===Zn(OH)2正极：2MnO2＋2H2O＋2e－===2MnOOH＋2OH－总反应：Zn＋2MnO2＋2H2O===2MnOOH＋Zn(OH)2
(3)氢氧燃料电池①酸性电解质负极：2H2－4e－===4H＋正极：O2＋4H＋＋4e－===2H2O总反应：2H2＋O2===2H2O②碱性电解质负极：H2＋2OH－－2e－===2H2O正极：O2＋4e－＋2H2O===4OH－总反应：2H2＋O2===2H2O
12．电化学腐蚀(1)析氢腐蚀负极：Fe－2e－===Fe2＋正极：2H＋＋2e－===H2↑总反应：Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑
(2)吸氧腐蚀负极：2Fe－4e－===2Fe2＋正极：2H2O＋O2＋4e－===4OH－总反应：2Fe＋O2＋2H2O===2Fe(OH)2，4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
4．酚羟基(1)与Na、NaOH、Na2CO3反应
[注意]　酚与NaHCO3不反应。 (2)苯酚在苯环上发生取代反应(卤代、硝化、磺化)的位置：邻位或对位(3)酚与醛发生缩聚反应的位置：邻位[检验]　遇浓溴水产生白色浑浊或遇FeCl3溶液显紫色。