2023新教材高考化学二轮专题复习专题10化学实验基础

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专题十化学实验基础
真题研练·析考情
【真 题 研 练】
1.[2022·湖南卷]化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是(　　)




A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加

2.[2022·辽宁卷]下列实验能达到目的的是(　　)

实验目的
实验方法或操作
A
测定中和反应的反应热
酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B
探究浓度对化学反应速率的影响
量取同体积不同浓度的NaClO溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象
C
判断反应后Ba2＋是否沉淀完全
将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D
检验淀粉是否发生了水解
向淀粉水解液中加入碘水

3.[2022·全国乙卷]由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是 (　　)

实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：Cl2>Br2>I2
B
向蔗糖溶液中滴加稀H2SO4，水浴加热，加入少量新制的氢氧化铜悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2/CCl4溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应

4.[2021·河北卷]下列操作规范且能达到实验目的的是(　　)


5．[2021·山东卷](双选)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)(　　)

实验目的
玻璃仪器
试剂
A
配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液
100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒
蒸馏水、NaCl固体
B
制备Fe(OH)3胶体
烧杯、酒精灯、胶头滴管
蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C
测定NaOH溶液浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管
待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D
制备乙酸乙酯
试管、量筒、导管、酒精灯
冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液

6.[2020·山东卷]实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：

已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管

7．[2020·全国Ⅰ卷]下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)

气体(杂质)
方法
A.
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B．
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C．
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D．
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液



【考情分析】
考点
考向
预测
常见仪器与基本操作
常见化学仪器的使用、药品的取用与保存
化学实验基础仍然会延续往年命题风格，表格型和实验装置评价型命题的概率会更大。表格型试题具体内容包括实验目的、实验操作、实验现象和实验结论中的两项或三项；实验装置型试题主要涉及制备装置、分离和除杂装置、收集装置以及仪器的使用等。要关注常规仪器的创新使用。
常见基本操作正误判断
物质的检验、分离与提纯
物质分离、提纯方法、试剂和装置分析
物质检验、除杂方法、试剂的选择
简单实验方案的设计及评价
装置、操作、目的一致性判断
操作、现象和结论一致性判断
目的、操作、结论一致性判断




核心突破·提能力
考点1　常见仪器与基本操作
【核 心 梳 理】
1.化学实验常用仪器
(1)常用作容器或反应器的仪器

(2)分离、提纯和计量仪器

2．“五类”常见冷凝或冷却装置


3．熟记十大基本操作
(1)测定溶液pH的操作。
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法。
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量置于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀的操作。
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作。
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净。
(5)检查装置的气密性。
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管内有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。



②有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭圆底烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
(6)气体的验满和验纯操作。
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
⑤氯气验满：将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
(7)萃取分液操作。
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出。
(8)稀释浓硫酸的操作。
将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(9)粗盐的提纯。
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。
(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
4．实验基本操作中的九个注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
5．几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——天平等的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体。
(5)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。



【典 题 精 研】
考向1常用仪器与实验操作
例1[2021·广东卷]测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 mol·L－1的NaOH溶液滴定。上述操作中， 不需要用到的仪器为(　　)

[题型分析]　仪器的辨识、使用及实验基本操作，以选择题形式出现，试题源于课本，但高于课本。注重对化学实验基础知识的考查，重视对学生实验探究、操作以及分析问题能力的培养。预计今年高考命题形式变化不会太大，要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作，要有意识的关注课本演示实验实验步骤、反应原理及操作要点。


2023年高考可能这样考
1．(双选)下列实验操作规范且能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验操作
A
称取2.0 g NaOH固体
先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码，左盘上添加NaOH固体
B
用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4溶液
滴定时左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛时刻关注着锥形瓶内溶液的颜色变化
C
萃取溴水中的溴
振荡分液漏斗中的混合溶液时，需用一只手压住分液漏斗的玻璃塞，另一只手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振荡
D
配制一定物质的量浓度的溶液
摇匀后发现液面低于刻度线，用胶头滴管加蒸馏水至溶液凹液面与刻度线相切





考点2　物质的检验、分离与提纯
【核 心 梳 理】
1.分离提纯物质的化学方法和原理
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl－、SO42-、CO32-及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
如CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2－、NH4+
杂转
纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化
还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
2.常用的四种分离装置图

(1)过滤——分离固体和液体，装置如图a。
(2)分液——分离互不相溶的液体，装置如图b。
(3)蒸馏——分离沸点相差较大的互溶液体，装置如图c。
(4)蒸发——分离易溶性固体的溶质和溶剂，装置如图d。
3．常考物质的除杂
(1)常见固体混合物的除杂试剂及分离方法
混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热(固体时)或加
适量NaOH(液体时)

NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O

NaCl(NH4Cl)

加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2

I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
(2)常见混合气体的除杂的试剂及分离方法
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO

CO(CO2)
石灰乳或NaOH溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网

CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳



【典 题 精 研】
考向1物质的分离与提纯
例2[2022·重庆模拟]碘和碘化合物的用途广泛，实验室从海带中提取碘的步骤为：①海带灼烧，②溶解过滤，③在滤液中加入稀H2SO4和H2O2氧化，④用CCl4萃取，⑤蒸馏。下列装置在该实验中不能达到目的的是(　　)

A．用Ⅰ装置灼烧海带 B．用Ⅱ装置萃取
C．用Ⅲ装置过滤 D．用Ⅳ装置蒸馏
[题型分析]　物质的分离、提纯多以选择题形式出现，时常在综合实验、化工流程图题目中出现，预计今年高考中，还会以图表的形式呈现，重点考查分离方法的选择、实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系，以判断为主，要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作的基础上，结合基本理论及元素化合物的内容对有关结论做出正确判断。


2023年高考可能这样考
2．实验室一般用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制备溴苯，某兴趣小组设计了如下流程提纯制得的粗溴苯。

已知：溴苯与苯互溶，液溴、苯、溴苯的沸点依次为59 ℃、80 ℃、156 ℃。下列说法错误的是(　　)
A．操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的主要玻璃仪器是分液漏斗
B．水层①中加入KSCN溶液后显红色，说明溴化铁已完全被除尽
C．加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴
D．操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏


考向2物质的检验与除杂
例3[2020·天津卷]检验下列物质所选用的试剂正确的是(　　)

待检验物质
所用试剂
A
海水中的碘元素
淀粉溶液
B
SO2气体
澄清石灰水
C
溶液中的Cu2＋
氨水
D
溶液中的NH4+
NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
[题型分析]　物质的检验及鉴别多以选择题形式出现，时常在综合题中出现，预计今年高考中，还会以图表的形式呈现，考查检验、除杂方法及试剂的选择，需要结合常见无机物和有机物性质及对应的实验现象做出正确判断。


2023年高考可能这样考
3．为提纯下列物质，除杂药品和分离方法都正确的是(　　)

被提纯的物质(杂质)
除杂药品
分离方法
A
乙醇(乙酸)
CaO
蒸馏
B
KBr溶液(KI)
氯水、CCl4
萃取、分液
C
氯化铝溶液(氯化铁)
氨水
过滤
D
CO2(SO2)
饱和Na2CO3溶液
洗气





考点3　简单实验方案的设计及评价
【核 心 梳 理】
1.实验装置的评价
装置
装置的易错点或注意事项

(1)不能在容量瓶中溶解溶质
(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上

(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2，浓氨水与碱石灰反应制备NH3，KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可以选择A装置
(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置

(1)反应的试管口要略向下倾斜
(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流
(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此发生装置

(1)右端导管接近液面
(2)用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度

(1)气体流向为长进短出
(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气
(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2，应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液

气体净化
在加热条件下用固体作除杂剂。如用Cu粉除去N2中的O2

气体净化
(1)球形干燥管，从粗口进气，出口处堵一团棉花是为了防止堵塞导管
(2)U形管，两端均可进气
(3)常温下用固体净化剂


【特别提醒】
实验装置的评价应关注的四个角度
(1)根据实验目的，反应原理和试剂的评价。
(2)根据反应原理、试剂状态与性质的仪器选择评价。
(3)仪器连接口或气体进出口的评价。
(4)是否倒吸、尾气是否处理的评价。


2.实验操作、现象与结论一致性判断的思维模型




【典 题 精 研】
考向1“套装型”实验设计与评价
例4[2020·山东卷]利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是(　　)

A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
[题型分析]　“套装型”实验是微型实验设计与评价的常见呈现形式，主要考查实验目的、装置选择的一致性，常涉及物质的制备、分离提纯、物质性质的检验或反应原理的验证等，综合性较强，需要注意平时积累。


2023年高考可能这样考
4．下列实验装置正确且能达到相应实验目的的是(　　)

A．装置甲利用CCl4提取溴水中的Br2
B．装置乙分离I2和高锰酸钾固体
C．装置丙验证非金属性S＞C＞Si
D．装置丁检验石蜡中是否含有不饱和烃

考向2“操作—现象—结论”一致性评判型实验设计与评价
例5[2021·海南卷]依据下列实验和现象，得出结论正确的是(　　)
选项
实验
现象
结论
A
点燃无色气体X，将生成的气体通入澄清石灰水
澄清石灰水先浑浊后澄清
X为CO
B
25 ℃时，向无色的Y溶液中滴加1～2滴酚酞试液
溶液仍为无色
Y溶液的pH